[发明专利]一种宏量制备氮化碳量子点的方法在审
申请号: | 202111243373.8 | 申请日: | 2021-10-25 |
公开(公告)号: | CN113816347A | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 刘富池;陆雪媚;秦海军;蔡就章;廖丽欣;崔宇航 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
主分类号: | C01B21/082 | 分类号: | C01B21/082;B82Y40/00;B82Y20/00 |
代理公司: | 南宁新途专利代理事务所(普通合伙) 45119 | 代理人: | 但玉梅 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 宏量 制备 氮化 量子 方法 | ||
1.一种宏量制备氮化碳量子点的方法,其特征是包括如下步骤:
(1)以三聚氰胺或尿素为原材料,在马弗炉中程序升温至500-600℃煅烧2-3h,得到淡黄色块状氮化碳,将块状氮化碳研磨至粉末,得氮化碳粉末以备使用;
(2)以步骤(1)中的氮化碳粉末为原材料,以浓硝酸为氧化剂,以氮化碳粉末加硝酸的固液比为1g:80-120ml的比例对氮化碳粉末氧化回流,得氮化碳与氮化碳量子点混合溶液;
(3)利用去离子水稀释步骤(2)中回流后的氮化碳与氮化碳量子点混合溶液,并多次利用旋转蒸发仪进行初步除酸处理;
(4)将步骤(3)中初步除酸后的混合溶液在开启式真空管式炉中160-200℃加热1-5h,同时使用氩气驱除方法完成二次除酸,得到氮化碳与氮化碳量子点混合固体;
(5)将步骤(4)中得到的混合固体分散到去离子水中,进行超声分散;
(6)将步骤(5)中超声后的溶液分批次离心,取上层清液;
(7)将步骤(6)中上层清液加去离子水进行稀释,超声分散,分散液使用220nm的滤膜进行初步抽滤;初步抽滤后的滤液使用25nm的滤膜再次抽滤,取再次抽滤后的滤液;
(8)将步骤(7)中再次抽滤得到的滤液,使用旋转蒸发仪除水进行浓缩,之后放入冷冻干燥机进行冷冻干燥,得到蓬松状的样品,蓬松状的样品进行真空干燥,得到高度含氧官能团的氮化碳量子点粉末。
2.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法,其特征是:步骤(1)中所述程序升温的升温速率为0.5℃/min-5℃/min。
3.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法,其特征是:步骤(2)中所述浓硝酸的质量分数为63-68%,氧化回流的温度为120-150℃,时间为16-28h。
4.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法,其特征是:步骤(3)中所述去离子水的用量为步骤(2)中回流后的氮化碳与氮化碳量子点混合溶液体积的2-3倍,多次利用旋转蒸发仪进行初步除酸处理是在70±10℃的水浴锅中,利用旋转蒸发仪进行4-8次初步除酸处理。
5.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法,其特征是:步骤(4)中所述氩气的流速为60-100ml/min。
6.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法,其特征是:步骤(5)中所述超声分散所用超声机的功率为150W,超声分散的时间为10-20min。
7.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法,其特征是:步骤(6)中所述离心的转速为10000-14000转/分,每次离心的时间为10-20min。
8.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法,其特征是:步骤(8)中所述冷冻干燥是在-50℃下冷冻4-8h,再通过真空条件下,根据设定的程序使水分升华。
9.根据权利要求1所述宏量制备氮化碳量子点的方法,其特征是:步骤(8)中所述的真空干燥是指在真空干燥箱中于70±10℃下干燥3h。
10.权利要求1-9中任一项所述的方法制备得到的氮化碳量子点。
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