[发明专利]一种应用于电解水的PdCuFeCoNi高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种电解水催化剂的制备方法，制备高熵合金纳米颗粒负载炭黑XC‑72用于催化电解水，属于纳米材料合成领域。合成路线主要包括：在油胺溶剂加入还原金属盐，利用表面活性剂阻止高熵合金纳米颗粒团聚，控制其形成特定形貌；配制洗液清洗合金表面油胺及表面活性剂，获得高分散、粒径均一的高熵合金纳米颗粒；高熵合金颗粒负载炭黑XC‑72得到其电解水催化剂，该催化剂在全pH下均表现出优异的析氢和析氧性能，是一种高效的电解水催化剂。本发明方法制备方法简单、安全，所得的高熵合金纳米催化剂是一种理想的电解水催化剂。

技术领域

本发明涉及合金纳米颗粒催化剂的合成以及新型电化学能源材料技术领域，具体涉及高熵合金电催化剂的合成及电解水方面的应用。

背景技术

氢能作为一种高效、环保的绿色能源，受到了广泛关注。氢气传统的制备方法是电解水的过程，但是常见的商业铂碳催化剂成本高、稳定性差，限制了其发展。现有的非铂基贵金属，如钯(Pd)、钌(Ru)，过渡金属如铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)等同样具有一定的电解水制氢的催化性能，但性能及其催化稳定性方面均需要进一步提高。因此，开发高效、低成本的电解水催化剂具有重要意义。

合金通常指两种及两种以上金属通过一定方法进行结合，具有优于金属单质的性质。高熵合金通常至少包含5种元素，各元素原子百分率在5%~35%。合金纳米颗粒具有纳米级范围的一维尺寸，表现出体积效应、表面效应、量子尺寸效应等特性，可以改变其理化性质；合金纳米颗粒在催化、电化学、光学等方面表现出与纯金属纳米颗粒不同的性质，但是纳米级的合金纳米颗粒容易团聚，对其催化性能具有一定的限制作用。

传统电解水的过程涉及在阴极发生氢析出的电化学反应，阳极涉及氧气析出的电化学反应。然而阴极电极反应动力学缓慢，成为了电解水过程的关键步骤，设计高效的双功能催化剂是解决问题的关键。

发明内容

本发明主要提供了一种非铂基金属制备高熵合金纳米颗粒催化剂的制备方法，主要用于电解水过程。

本发明是通过以下技术方案实现的，具体包括以下几个步骤：

S1：按比例称取乙酰丙酮钯、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍将Pd、Cu、Fe、Co、Ni等五种金属盐在油胺进行混合。

S2：将含表面活性剂的油胺与金属盐混合物混合，需超声分散，保证其混合均匀，超声1h。

S3：表面活性剂对合金纳米颗粒进行保护和修饰，阻止高熵合金纳米颗粒团聚。

S4：将上述混合液进行加热搅拌，获得一种由5种金属组成的高分散粒径均一的高熵合金纳米颗粒。

S5：醇与烷烃的混合洗液清洗合金表面油胺及表面活性剂，高熵合金颗粒负载载体，获得高活性的电解水催化剂。

作为进一步优选方案，所述步骤S1具体包括：金属盐可以为取用钯盐、铜盐、铁盐、钴盐、镍盐于圆底烧瓶，该金属盐包括硝酸盐、醋酸盐、乙酰丙酮盐、氯化盐等。

作为进一步优选方案，所述步骤S2具体包括：表面活性剂可包括聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、曲拉通（Triton X-114 ）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚乙二醇等，且需在油胺溶液中超声分散0.1-2 h。

作为进一步优选方案，所述步骤S3具体包括：将含表面活性剂的油胺与金属盐混合物混合，需超声分散0.5-10 h，保证其混合均匀。

作为进一步优选方案，所述步骤S4具体包括：将上述混合液进行加热搅拌，搅拌速度在200-1000rpm，温度控制在150-250 h，并保温0.5-8h。