[发明专利]一种测定硫铁矿中高硫含量的方法

说明书

本发明提供一种测定硫铁矿中高硫含量的方法，使用燃烧红外线吸收法进行测定，以三氧化二铁、锡和钨作为助熔剂，以硫酸钡为校准样校准工作曲线；所述三氧化二铁与硫铁矿的质量比为(6～18)：1；所述锡与硫铁矿的质量比为(6～12)：1；所述钨与硫铁矿的质量比为(24～50)：1。本发明用三氧化二铁替代金属铁(纯铁屑)，充分氧化生成二氧化硫气体，并使硫释放更完全。三氧化二铁能稳定整个燃烧过程，无金属铁燃烧时产生的飞溅现象。在本发明的实施过程中，比较了采用纯铁屑‑锡粒‑钨粒、纯铁屑‑钨粒作为助熔剂的测定方法与本发明的测定方法的分析结果，从实施例和对比例的结果可以看出，本发明的方法测定值可靠，并且精度佳。

技术领域

本发明属于无机材料检测技术领域，尤其涉及一种测定硫铁矿中高硫含量的方法。

背景技术

硫铁矿是一种重要的化工原料，主要用于生产硫酸、硫磺和化肥，其脱硫副产品还可用于其中有价金属的冶炼。硫含量是考核硫铁矿品位的重要指标，因此快速、准确测定硫铁矿中的硫含量具有重要意义。

硫铁矿中硫含量的质量分数较高，通常在15％～50％。现有技术多采用重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-红外吸收法测定硫铁矿中的硫含量。重量法属绝对测量法，测定值准确可靠，但该法测定周期较长、工作效率低；燃烧-中和滴定法需目视判断反应的终点，易产生人为误差，测定的精密度还不够理想；燃烧-红外吸收法较前两种测定方法的优点是操作简便、分析速度快，但需要可靠的高硫标样进行硫的量值溯源(仪器工作曲线校准)，但由于硫铁矿标样易变质，有效期较短，需要定期采用重量法对硫标准值的可靠性进行核查，较浪费人力和物力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定硫铁矿中高硫含量的方法，本发明中的方法操作简便、检测效率高适合于大批量样品的分析，具有很强的实用性。

本发明提供一种测定硫铁矿中高硫含量的方法，使用燃烧红外线吸收法进行测定，以三氧化二铁、锡和钨作为助熔剂，以硫酸钡为校准样校准工作曲线；

所述三氧化二铁与硫铁矿的质量比为(6～18)：1；所述锡与硫铁矿的质量比为(6～12)：1；所述钨与硫铁矿的质量比为(24～50)：1。

优选的，所述硫酸钡为高纯硫酸钡，所述高纯硫酸钡的纯度不小于99.95％。

优选的，使用硫酸钡校准工作曲线时，加入与测定硫铁矿相同质量和成分的助熔剂。

优选的，使用硫酸钡的测定结果与理论值绘制校准工作曲线。

优选的，所述三氧化二铁与硫铁矿的质量比为(10～16)：1；所述锡与硫铁矿的质量比为(8～10)：1；所述钨与硫铁矿的质量比为(30～44)：1。

优选的，所述三氧化二铁与硫铁矿的质量比为16：1；所述锡与硫铁矿的质量比为8：1；所述钨与硫铁矿的质量比为44：1。

优选的，所述三氧化二铁的粒径小于0.106mm。

优选的，所述锡的粒径为0.38～0.83mm。

优选的，所述钨的粒径为0.38～0.83mm。

优选的，将待检测的硫铁矿置于碳硫陶瓷坩埚中，加入三氧化二铁与待检测的硫铁矿混合，再加入锡和钨进行测定。