[发明专利]一种铝基复配除氟剂及其制备方法有效
申请号: | 202111246694.3 | 申请日: | 2021-10-26 |
公开(公告)号: | CN113772762B | 公开(公告)日: | 2023-02-21 |
发明(设计)人: | 郑利祥;徐旭峰;张军;娄小丹 | 申请(专利权)人: | 中煤科工集团杭州研究院有限公司 |
主分类号: | C02F1/00 | 分类号: | C02F1/00;C02F1/42;C02F1/52;C01B25/32;C02F101/14 |
代理公司: | 浙江永航联科专利代理有限公司 33304 | 代理人: | 侯兰玉 |
地址: | 311201 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铝基复配 及其 制备 方法 | ||
1.一种铝基复配除氟剂,其特征在于该除氟剂主要是由铝质干基、羟基磷灰石粉末和改良质组成,所述铝质干基主要由聚合氯化铝、硫酸铝和氧化镁粉末组成,其中,聚合氯化铝、硫酸铝和氧化镁的质量比为6:3:1;
所述羟基磷灰石粉末是由以下方法制得:
(1)用氨水分别调节饱和磷酸氢二氨溶液和饱和硝酸钙溶液的pH值至11~12,备用;
(2)将饱和磷酸氢二氨溶液和硝酸钙溶液在快速搅拌下混合、反应,得到非晶胶体的羟基磷灰石沉淀物;
(3)羟基磷灰石沉淀物经陈化后用水清洗,送入压滤装置脱水,产物泥饼粉碎得到湿式的羟基磷灰石粉末;
改良质为稀土元素的氧化物,包括氧化镧、氧化铈中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的铝基复配除氟剂,其特征在于:所述氨水是含氨20%~25%的水溶液。
3.根据权利要求1所述的铝基复配除氟剂,其特征在于:所述快速搅拌速度为400~500r/min。
4.一种权利要求1~3任意项所述的铝基复配除氟剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
S1、铝质干基的制备
在搅拌或捏合设备中依次加入配方量的聚合氯化铝、硫酸铝和氧化镁,以800~900 r/m的搅拌速度进行充分混合,搅拌时间为10~15min,得到铝质干基;
S2、羟基磷灰石粉末的制备
(1)用氨水分别调节饱和磷酸氢二氨溶液和饱和硝酸钙溶液的pH值至11~12,备用;
(2)将饱和磷酸氢二氨溶液和硝酸钙溶液在快速搅拌下混合、反应,得到非晶胶体的羟基磷灰石沉淀物;
(3)羟基磷灰石沉淀物经陈化后用水清洗,送入压滤装置脱水,产物泥饼粉碎得到湿式的羟基磷灰石粉末;
S3、改良质稀土元素溶液的制备
将配方量的硝酸镧、硝酸铈中的任意一种或两种溶于水中,配制成质量浓度为10~15%的硝酸镧、硝酸铈溶液或混合溶液;
S4、在搅拌或捏合设备中依次加入配方量的铝质干基和羟基磷灰石粉末,以800~900r/m的搅拌速度进行充分混合,搅拌时间为10~15min,在混合过程中按配方量加入S3制得的改良质稀土元素溶液,得到湿式铝基复配除氟剂中间物;
S5、将所述湿式铝基复配除氟剂中间物在80~120℃的温度下恒温干燥50~60min,随后转入300℃±20℃下高温焙烧1h~1.5h,再在30min内程序升温至350℃,并恒温30±2min后自然冷却,粉碎后得到所述铝基复配除氟剂。
5.根据权利要求4所述的铝基复配除氟剂,其特征在于:所述压滤装置为真空抽滤脱水装置或板框压滤脱水装置,所述脱水装置的滤布网目数为1200~2000。
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