[发明专利]一种反萃除杂制备四钼酸铵产品的方法

说明书

本发明涉及一种反萃除杂制备四钼酸铵产品的方法，属于化学除杂技术领域。该方法具体包括通过调节反萃取试剂的浓度实现钼中钨的去除，通过沉淀法实现反萃后液中硅等杂质的去除。本发明能够实现钼产品的制备纯化一体化。本发明方法具体是对负载钼的有机相进行反萃取，采用pH值6‑10的碱性溶液进行反萃取，碱性溶液包括氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠或者氯化铵氢氧化钠缓冲液等等碱性溶液。反萃取的相比在10/1至1/10之间，反萃取级数1‑10级，根据负载有机相的组成不同而调节。对于钼原料的适用范围广，易于实现工业化。针对原料的变化以及元素含量的波动，可通过调节工艺参数实现钼产品的制备，是一种普适性的集成工艺，具有实际应用价值。

技术领域

本发明属于化学除杂技术领域，涉及一种从钼的负载有机相中反萃取钼，以及对反萃液中硅等杂质深度除杂的方法。

背景技术

钼是重要的战略稀有金属，因其具有良好的导热、导电、耐高温、耐磨、耐腐蚀等特性，被广泛用于钢铁、化工、电子、航空航天、生物医药、农业及国防建设等领域。随着钼消费量的增加，钼精矿的开发利用品味越来越低，同时对于含钼二次资源的利用越来越受到重视，在对二次资源进行回收利用的过程中，杂质含量复杂多样，尤其是钼铁灰渣中回收的钼资源，硅杂质含量较高，对于钼产品制备过程中的除杂过程尤为重要。钼在酸性条件下能与磷、砷、硅等形成杂多酸，因此在萃取步骤实现除杂较为困难，在反萃取的过程中实现钼的富集和纯化，相比反萃取之后钼得到了富集和浓缩，对反萃液进行除杂减少了沉淀剂的投入和消耗。现有专利大多数是针对单一含钼原料来源的矿或者二次资源进行回收钼的研究工作，涉及最多的是钨钼的分离。美国专利U.S.Pat.No.3,969,478提出了一种钨钼分离方法：在酸性的钨钼混合溶液中添加H₂O₂使钨、钼分别形成钨、钼的过氧络合物，然后分别用磷酸脂(如磷酸三丁脂TBP)或三烷基氧化膦(如三丁基氧化膦TBPO、三辛基氧化膦TOPO)或叔胺(如三辛胺TOA)或季铵盐(如四辛基硫酸铵)等萃取剂在一定条件下优先萃取钼的过氧络合物而与钨分离，该方法萃取过程特别是反萃取过程中存在相分离的困难。美国专利U.S.Pat.No.4,275,039为了改善萃取过程中的分相问题，改用三组元混合萃取剂取代单组元萃取剂，即由D₂EHPA、TBP、TBPO三种萃取剂按一定比例混合组成三组元混合萃取剂，有效地解决了相分离问题，但是有机相组成过于复杂，不利于工业化实现。

本发明旨在改善传统钼产品制备方法中对于原料的单一性限制，建立一种普适性的、对原料要求少的工艺可调节的集成工艺，易于实现工业化，对各种钼的矿石及二次资源具有较好的效果，减少由于原料波动带来的工艺调整甚至淘汰，工业化前景好。

发明内容

为了解决现有技术中的技术问题，本发明旨在提供一种负载钼的有机相反萃取-除杂制备四钼酸铵产品的一体化集成工艺，进而提供了一种反萃除杂制备四钼酸铵产品的方法。

本发明提供一种反萃除杂制备四钼酸铵产品的方法，该方法适用的负载有机相为镍钼矿、钼矿或者含钼二次资源浸出液萃取钼所得的负载有机相，具体包括以下步骤：

针对不同组成的负载有机相采用pH值6-10的碱性溶液进行反萃取，反萃液深度除杂、进而采用酸沉的方法制备四钼酸铵产品；反萃取的相比在10/1至1/10之间，反萃取级数为1-10级，根据负载有机相的组成不同而调节。

在上述技术方案中，所述方法特别适用于负载钼的有机相为含钼二次资源浸出液萃取钼所得的负载有机相，该体系对于含钼二次资源处理得到的含钼料液具有极好的适应性和优越性，可实现反萃取过程深度除杂以及四钼酸铵产品的制备。

在上述技术方案中，进一步的，所述含钼二次资源为钼铁烟道灰、含钼催化剂或者钼冶炼废渣。

在上述技术方案中，所述碱性溶液为氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠或者氯化铵氢氧化钠缓冲液等碱性溶液。