[发明专利]一种应用于X射线探测器的无铅双钙钛矿闪烁体制备方法

说明书

本发明涉及X射线探测器等中的闪烁体制备领域，具体涉及一种应用于X射线探测器的无铅双钙钛矿闪烁体制备方法。本发明制备方法包括如下步骤：将硝酸加到聚四氟乙烯高压反应釜中密封加热；将CsCl、AgCl、NaCl、InCl3、InBi3粉末中的一种或多种组合物充分溶解在盐酸溶剂中，形成混合溶液；将上述混合溶液倒入高压反应釜中，高温反应后进行冷却，合成出需要的样品；将所得样品过滤并使用异丙醇清洗，之后在烘箱中干燥；最后将粉末样品球磨，并压制成无铅双钙钛矿闪烁体样品。通过本方法得到的闪烁体表现出优异的发光性能以及良好的稳定性，在防伪领域具有重要的应用潜力。

技术领域

本发明涉及X射线探测器中的闪烁体制备领域，具体涉及一种应用于X射线探测器的无铅双钙钛矿闪烁体制备方法。

背景技术

随着信息社会的快速发展，伪造问题已经成为一个严重的全球性问题，具体涉及纸币、艺术品、文件等个人工作生活的方方面面。传统的防伪技术在应对眼花缭乱的造假技术上颇为乏力，为了解决这一问题，开发新型且对环境无害的防伪技术显得尤为重要。无铅卤化钙钛矿作为一种新型的光电子材料，具有可调的禁带宽度、高的缺陷容忍度、适宜的空穴/电子迁移率和优异的环境稳定性，可与晶体硅和III-V族半导体相媲美，因而受到人们的广泛关注。其中，Cs₂AgInCl₆具有直接带隙、长载流子寿命和易溶液加工，可通过掺杂调制其光学特，例如Cs₂AgInCl₆在适当的掺杂后可以将发光产率提升至85％以上，因而表现出极其优异的探测能力，在X射线下的探测极限达到了几个Gys^-1水平。另一方面，Cs₂AgInCl₆在极端环境(高温，高压，高湿度，电场)下表现出极强的稳定性，可满足市场商用的要求，因而在防伪领域有着广阔的应用前景。常规的Cs₂AgInCl₆单晶合成技术需要严苛的控温工艺，所需时间和经济成本都极其高昂，不利于规模化生产。本发明的目的在于保证不损失探测性能的前提下，寻求更为简单的合成方法。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明提出了一种应用于X射线探测器的无铅双钙钛矿闪烁体制备方法，通过本方法得到的闪烁体表现出优异的发光性能以及良好的稳定性，在防伪领域具有很大的应用潜力。

本发明采用的技术方案具体如下：

一种应用于X射线探测器的无铅双钙钛矿闪烁体制备方法，包括

S1、将硝酸加到聚四氟乙烯高压反应釜中密封加热；

S2、将CsCl、AgCl、NaCl、InCl₃、InBi₃粉末中的一种或多种组合物充分溶解在盐酸溶剂中，形成混合溶液；

S3、将上述混合溶液倒入高压反应釜，高温反应后进行冷却，合成出需要的样品；

S4、将所得样品过滤并使用异丙醇清洗，之后在烘箱中干燥；

S5、将粉末样品球磨，并压制成无铅双钙钛矿闪烁体样品。

所述硝酸加到聚四氟乙烯高压反应釜中，加热温度为100℃～180℃，保温时间为6h～24h。

所述混合溶液在高压反应釜中的反应温度为150℃～200℃，反应时间为6h～18h。

所述S3中反应后的冷却方式为随炉降温或直接在室温下降温。

所述S4中使用异丙醇清洗后需对合成样品干燥处理，干燥温度为50℃～80℃，干燥时间为6h～24h。

本发明的有益效果为：1)本方法得到的闪烁体表现出优异的发光性能以及优异的X射线检测极限；2)本方法得到的闪烁体不含有毒元素，对环境友好；3)本方法得到的闪烁体表现出良好的环境稳定性，在防伪领域具有重要的应用潜力。

附图说明