[发明专利]一种镁钙钛微波介质陶瓷粉体及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种镁钙钛微波介质陶瓷粉体及其制备方法和应用，通过采用Pechini溶胶‑凝胶法制备镁钙钛微波介质陶瓷粉体，制备的粉体组分分布均匀、结晶性良好；将该粉体和铁氧体通过共压和冷等静压二次共压成型制得环行器复合基板，其不仅降低了粉体煅烧和陶瓷烧结温度，同时极大缩小两相界面的缝隙，甚至达到界面缝隙完全消失的目的，实现了镁钙钛微波介质陶瓷外环和Ni‑Zn铁氧体磁芯紧密结合的目的；本发明通过Pechini溶胶‑凝胶法制备陶瓷粉体工艺和二次共压成型工艺解决了异质复合基板共烧过程中两相分离现象，有助于稳定环行器复合基板性能，在5G基站核心器件环行器中具有很大的应用前景和经济效益。

技术领域

本发明涉及环行器复合基板技术领域，特别是一种镁钙钛微波介质陶瓷粉体及其制备方法 和应用。

背景技术

5G基站里的核心器件环行器能够将进入其任一端口的入射波按照由静偏磁场确定的方 向顺序传入下一端口，即一种能够单向传输高频信号能量的非可逆器件。镁钙钛微波介质陶 瓷(称为为MCT)材料主要作为外环和旋磁铁氧体匹配共烧，适用于微波频率(300MHz～300 GHz)下的环行器和隔离器，凭借其高稳定性、高介电常数和低损耗等特点，可拓展带宽， 缓解器件互调问题。现有技术的异质共烧复合基板陶瓷和铁氧体交界处有很大缝隙，两相分 离开裂使得器件性能不稳定，大大降低产品的合格率，同时传统固相法中MCT陶瓷粉体预 烧温度在1100℃左右，陶瓷的烧结温度在1400℃以上，因而还存在各组分分布不均匀、粉 体预烧温度过高和预烧时间过长造成资源浪费增加碳排放等一系列问题。

近年来由于欧美对5G基站电子器件材料的进口限制，急需自主研发的低介电损耗材料替代。因此，制备高性能预烧粉体以及优化环行器复合基板共压成型工艺使陶瓷粉体和铁氧体结合紧密对提高产品性能和生产效率有着重要意义，可以为5G射频基站提供高性能材料核心器件奠定基础，给人民的生活和社会发展带来巨大便利。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提出了一种镁钙钛微波介质陶瓷粉体及其制备方法和应用。 通过采用Pechini溶胶-凝胶法制备镁钙钛微波介质陶瓷粉体，制备的粉体组分分布均匀、结 晶性良好；将该粉体和铁氧体通过共压和冷等静压二次压制成型制得环行器复合基板，其不 仅降低了粉体煅烧和陶瓷烧结温度，同时极大缩小两相界面的缝隙，实现了MCT微波陶瓷 外环和Ni-Zn铁氧体磁芯紧密结合的目的。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种镁钙钛微波介质陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：

S1按照化学式Mg_0.95TiO₃-Ca_0.05TiO₃中金属离子摩尔比称取一水乙酸钙和六水合硝酸镁 并分别溶解于超纯水中，制得乙酸钙溶液和硝酸镁溶液；将钛酸四正丁酯、乙二醇、一水合 柠檬酸和酒精按照质量比为1：3：12：18称量后进行充分混合，制得澄清溶液；

S2依次将所述乙酸钙溶液和硝酸镁溶液加入到所述澄清溶液中并充分混合，制得稳定聚 合物前驱体溶胶；

S3将所述溶胶依次经第一次干燥、陈化和第二次干燥后制得干凝胶；

S4将所述干凝胶经冷冻干燥后制得疏松多孔的焦糖色干凝胶；

S5将所述焦糖色干凝胶研磨分散后进行煅烧，制得Mg_0.95TiO₃-Ca_0.05TiO₃纳米粉体，即 镁钙钛微波介质陶瓷粉体。

本发明通过Pechini溶胶-凝胶法合成的聚合物前驱体溶胶经过陈化烘干和冷冻干燥等手 段制得高性能MCT陶瓷纳米粉体，其中冷冻干燥步骤解决了凝胶排水和有机物小分子造成 网络结构空间体积较大的问题，进而克服了传统固相法各组分分布不均匀的技术难关，制备 的MCT陶瓷纳米粉体组分分布均匀、结晶性良好。