[发明专利]一种苯并咪唑大孔吸附树脂的制备方法及其应用在审
申请号: | 202111249523.6 | 申请日: | 2021-10-26 |
公开(公告)号: | CN113801259A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 薛兆能;田文辉 | 申请(专利权)人: | 安徽皖东树脂科技有限公司 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F8/34;C08F8/24;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人: | 管秋香 |
地址: | 233000 安徽省蚌*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯并咪唑 吸附 树脂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种苯并咪唑大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)向水中加入分散剂、氯化钠和次甲基蓝,升温搅拌使分散剂完全溶解,降温,得到水相;然后向水相中加入由苯乙烯、二乙烯基苯、致孔剂和引发剂组成的油相,升温反应,停止反应,所得白球用热水和乙醇交替洗涤至液体澄清,干燥,得到苯乙烯-二乙烯基苯微球;
(2)将步骤(1)得到的苯乙烯-二乙烯基苯微球溶胀在氯甲醚中,并加入催化剂,升温进行氯甲基化反应,水洗,干燥,得到氯甲基化苯乙烯-二乙烯苯微球;
(3)将步骤(2)制备的氯甲基化苯乙烯-二乙烯苯微球溶胀在N,N-二甲基甲酰胺中,然后加入2-甲巯基苯并咪唑和无水碳酸钾,升温进行取代反应,水洗,干燥,得到苯并咪唑大孔吸附树脂。
2.根据权利要求1所述的苯并咪唑大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:所述分散剂为聚乙烯醇、明胶、羟乙基纤维素中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的苯并咪唑大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:所述致孔剂为异丁醇,引发剂为过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的苯并咪唑大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:所述分散剂的用量为水相质量的0.5-1.5%,氯化钠的用量为水相质量的0.05-0.1%,次甲基蓝的用量为水相质量的0.01-0.05%。
5.根据权利要求1所述的苯并咪唑大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:所述二乙烯基苯的用量为苯乙烯质量的20-30%,致孔剂的用量为苯乙烯与二乙烯基苯的总质量的50-100%,引发剂的用量为苯乙烯与二乙烯基苯的总质量的0.5-1%,水相与油相的体积比为(1-3):1。
6.根据权利要求1所述的苯并咪唑大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:所述催化剂为无水氯化铁、无水氯化锌中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的苯并咪唑大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:所述催化剂的用量为苯乙烯-二乙烯基苯微球质量的20-50%。
8.根据权利要求1所述的苯并咪唑大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:所述2-甲巯基苯并咪唑的用量为氯甲基化苯乙烯-二乙烯苯微球质量的15-30%。
9.根据权利要求1所述的苯并咪唑大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:所述2-甲巯基苯并咪唑、无水碳酸钾的摩尔比为1:(1-1.2)。
10.权利要求1-9任意一项制备的苯并咪唑大孔吸附树脂在分离纯化黄酮类化合物中的应用。
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