[发明专利]一种二茂铁基膦配体化合物及其合成方法在审
申请号: | 202111251685.3 | 申请日: | 2021-10-26 |
公开(公告)号: | CN114014895A | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 黄宁;许潇逸 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 傅朝栋;张法高 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二茂铁基膦配体 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种二茂铁基膦配体化合物的合成方法,其特征在于,具体如下:
将三氯代磷经过有机卤化镁金属化合物或有机锂金属化合物取代反应后所得的二氯代膦配体,与有机卤化镁金属化合物或有机锂金属化合物在第一有机溶剂中进行取代反应,分离得到一氯代膦配体;将所述一氯代膦配体和1,1’-二锂代二茂铁在第二有机溶剂中进行取代反应,经过分离得到二茂铁基膦配体化合物;
所述二茂铁基膦配体化合物的化学结构式如下:
2.根据权利要求1所述一种二茂铁基膦配体化合物的合成方法,其特征在于,所述二茂铁基膦配体化合物为Fc-1至Fc-10中的任一种,具体化学结构式分别为:
3.根据权利要求2所述一种二茂铁基膦配体化合物的合成方法,其特征在于,所述有机卤化镁金属化合物的化学结构式为中的一种;所述有机锂金属化合物的化学结构式为中的一种。
4.根据权利要求1所述一种二茂铁基膦配体化合物的合成方法,其特征在于,所述二氯代膦配体是将三氯化磷与有机卤化镁金属化合物或有机锂金属化合物在第一有机溶剂中进行取代反应并进行分离后所得;作为优选,所述三氯化磷与有机卤化镁金属化合物或有机锂金属化合物的摩尔比均为0.9~1.3:1;第一有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、正己烷和正庚烷中的一种或两种以上的混合。
5.根据权利要求1所述一种二茂铁基膦配体化合物的合成方法,其特征在于,所述有机卤化镁金属化合物的制备方法如下:
在惰性气体氛围下,将干燥镁屑与卤代烃或卤代芳烃按照摩尔比为2~3.5:1在第三有机溶剂中反应,或者将格氏试剂与卤代烃或卤代芳烃按照摩尔比为0.9~1.5:1在有机溶剂中反应,分离后得到有机卤化镁金属化合物;所述格氏试剂为甲基格氏试剂、乙基格氏试剂和异丙基格氏试剂中的一种或两种以上的混合;所述第三有机溶剂为四氢呋喃和乙醚中的一种或混合物。
6.根据权利要求1所述一种二茂铁基膦配体化合物的合成方法,其特征在于,所述有机锂金属化合物的制备方法如下:
在惰性气体氛围下,将正丁基锂与卤代烃或卤代芳烃按照摩尔比为0.9~1.5:1在第四有机溶剂中反应,分离后得到有机锂金属化合物;所述第四有机溶剂为四氢呋喃和乙醚中的一种或混合物。
7.根据权利要求1所述一种二茂铁基膦配体化合物的合成方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、正己烷和正庚烷中的一种或两种以上的混合;第二有机溶剂为正己烷和正庚烷中的一种或混合物。
8.根据权利要求1所述一种二茂铁基膦配体化合物的合成方法,其特征在于,所述1,1’-二锂代二茂铁的制备方法如下:
在惰性气体氛围下,将二茂铁、四甲基乙二胺和正丁基锂按照摩尔比为1:2.3~2.5:2.3~2.5在第五有机溶剂中室温条件下反应过夜,分离后得到1,1’-二锂代二茂铁;所述第五有机溶剂为正己烷和正庚烷中的一种或混合物。
9.根据权利要求1所述一种二茂铁基膦配体化合物的合成方法,其特征在于,所述二氯代膦配体与有机卤化镁金属化合物或有机锂金属化合物的摩尔比均为0.9~1.3:1;所述1,1’-二锂代二茂铁和一氯代膦配体的摩尔比为0.9~1.5:1。
10.一种利用权利要求1~9任一所述合成方法合成的二茂铁基膦配体化合物。
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