[发明专利]一种多功能Janus型介孔二氧化硅纳米药肥的制备及应用有效
申请号: | 202111251723.5 | 申请日: | 2021-10-26 |
公开(公告)号: | CN114009444B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 张芳;吴立涛;潘华;黄维兰 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | A01N47/38 | 分类号: | A01N47/38;A01N25/08;A01N25/26;A01P3/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多功能 janus 型介孔 二氧化硅 纳米 制备 应用 | ||
1.一种多功能Janus型介孔二氧化硅纳米药肥的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)Fe-MSNs的制备
将十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶解于氨水中,加热并持续搅拌至表面活性剂完全溶解,缓慢加入乙醇稀释的正硅酸乙酯TEOs搅拌至少4小时,随后缓慢加入硝酸铁和再次加入乙醇稀释正硅酸乙酯并持续搅拌至少1小时;随后,将反应后的溶液置于反应釜内40℃下老化16小时,并收集纳米颗粒;最后,使用硝酸铵的异丙醇溶液于80℃下过夜回流纳米颗粒除去CTAB模板;
CTAB:第一次添加TEOs的摩尔比为0.1-10:1;硝酸铁和第二次加入TEOs体系中Si/Fe的摩尔比为15-150:1;两次加入TEOs摩尔比第一次n:第二次n为0.21:0.5-5;
(2)金属介孔二氧化硅负载咪鲜胺纳米体系(Pro@Fe-MSNs)的制备
将杀菌剂咪鲜胺Pro分散到正己烷溶剂中,咪鲜胺在正己烷的浓度为1-20mg/mL;称取Fe-MSNs于反应器中,加入咪鲜胺的正己烷溶液,室温下磁力中速搅拌14小时后离心,并用正己烷洗涤2-3次,真空干燥得到介孔硅负载咪鲜胺纳米体系,即Pro@Fe-MSNs Nps;咪鲜胺与Fe-MSNs的质量比为(0.5-2):1;
(3)亲水性金属介孔硅负载咪鲜胺纳米体系Pro@Fe-MSNs/TA的制备
称取Pro@Fe-MSNs Nps分散于pH=7.4的磷酸缓冲盐溶液PBS中,向其中滴加单宁酸的磷酸缓冲盐溶液,室温下持续搅拌1小时,离心,并用PBS缓冲液洗涤三次,真空干燥,得到金属介孔硅—单宁酸负载咪鲜胺纳米复合体系,即Pro@Fe-MSNs/TA Nps;
Pro@Fe-MSNs:TA的质量比为100:0.15-1500。
2.按照权利要求1所述的一种多功能Janus型介孔二氧化硅纳米药肥的制备方法,其特征在于,步骤(1)中两次加入TEOs摩尔比第一次n:第二次n为0.21:1。
3.按照权利要求1所述的一种多功能Janus型介孔二氧化硅纳米药肥的制备方法,其特征在于,步骤(2)中咪鲜胺在正己烷的浓度为5mg/mL;咪鲜胺与Fe-MSNs的质量比为1:1。
4.按照权利要求1所述的一种多功能Janus型介孔二氧化硅纳米药肥的制备方法,其特征在于,步骤(3)中Pro@Fe-MSNs:TA的质量比为100:15。
5.按照权利要求1所述的一种多功能Janus型介孔二氧化硅纳米药肥的制备方法,其特征在于,步骤(3)的具体步骤:称取100mg Pro@Fe-MSNs Nps分散于1-100mL、pH=7.4的磷酸缓冲盐溶液PBS中,向其中滴加0.5-50mL浓度0.3-30mg/mL单宁酸的磷酸缓冲盐溶液,进行搅拌反应。
6.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的一种多功能Janus型介孔二氧化硅纳米药肥。
7.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的一种多功能Janus型介孔二氧化硅纳米药肥的应用,分散于水中,由于靶标致病菌在培养过程中会酸化培养基增加自身定植,纳米粒子在此酸性环境下自身发生pH响应,在载体降解的同时缓控释放咪鲜胺,达到持续杀菌的效果。
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