[发明专利]一种微米级金粉及其制备方法

说明书

本发明涉及金属粉末及其制备技术领域，具体涉及一种微米级金粉及其制备方法，包括以下步骤:S1、将金源溶解在去离子水中得到金的前驱体溶液；S2、将还原剂溶解到去离子水中得到还原剂溶液；S3、将分散剂和添加剂加入到金的前驱体溶液中；S4、将酸性pH调节剂加入到金的前驱体溶液和还原剂溶液中，控制两溶液pH均为1‑3；S5、在搅拌过程下将还原剂溶液加入到金的前驱体溶液，混合还原产生沉淀，再进行固液分离得到球形和片状结构混合金粉。本发明制备得到球形结构和片状结构混合的金粉，作为功能相用于金电子浆料中可以提高浆料使用性能，满足浆料对烧结活性、导电性以及烧结致密性等性能的要求。

技术领域

本发明涉及金属粉末及其制备技术领域，具体涉及一种微米级金粉及其制备方法。

技术背景

在电子浆料中，金属粉体一般会作为功能相来实现导电性能，常用的功能相金属粉体有Ag、Au、Cu、Ni等。其中Ag的导电性最好，在普通消费者电子产品中通常使用的电子浆料为银浆。Au的电阻率大于银，价格昂贵，但是其可以在空气气氛下烧结，烧结工艺成本低，且在使用过程中不存在电迁移现象，可靠性最佳。金厚膜浆料丝焊性能及在复杂环境下的稳定性要明显由于其它浆料。所以在条件及其苛刻的应用环境，或对稳定性要求极高的条件下，一般采用金电子浆料。特别是在军用、航空电子等高精密高可靠性电路或多层布线领域。

金粉作为金电子浆料的功能相，对金电子浆料的导电性、焊接性能以及共烧匹配性具有极大的影响。目前，国内生产的金粉由于在制备方法、配料、工艺参数等方面的缺陷，导致形貌结构特征、振实密度、粒度等性能不够理想。同时，目前生产的金粉多为单一球形，类球形或片状结构，单一形貌往往无法同时满足浆料对烧结活性、导电性以及烧结致密性等性能的要求，但多形貌混合金粉作为功能相可以提高金电子浆料的使用性能，采用球形和片状金粉结合的效果最好。发明专利CN106112005B公开了一种单分散片状金粉的制备方法，可以制得含部分近球形颗粒的微米级单分散片状金粉。但在实际调浆过程中，使用混合金粉的目的是为了使片状金粉起到搭接球形金粉的作用，以球形金粉为主，提高浆料导电性，要求片状金粉片径与球形金粉粒径接近，该专利制备的金粉以片状为主，球形金粉粒径远小于片状金粉，不利于球形粉间的接触，达不到理想的导电效果，因此，改善金粉的制备工艺，制备出尺寸相近的球形、片状混合金粉对于生产高性能金电子浆料产品具有重要的意义。

发明内容

为解决现有金粉难以满足金电子浆料性能要求的问题，本发明采用化学还原法，成功制备得到尺寸接近的球形和片状混合金粉，在浆料体系中能协同作用，较好的提高浆料导电性，同时也使浆料具备很好的烧结性能。通过调节添加剂、分散剂的使用能成功调控所制备金粉的形貌和粒径，根据不同浆料体系可相适应地制备出合适的金粉。

本发明方案为，一种微米级金粉的制备方法，包括以下步骤:

S1、将金源溶解在去离子水中得到金的前驱体溶液；

S2、将还原剂溶解到去离子水中得到还原剂溶液；

S3、将分散剂和添加剂加入到金的前驱体溶液中；

S4、将酸性pH调节剂加入到金的前驱体溶液和还原剂溶液中，控制两溶液pH均为1-3；

S5、在搅拌过程下将还原剂溶液加入到金的前驱体溶液，混合还原产生沉淀，再进行固液分离得到球形和片状结构混合金粉。

进一步地，所述步骤S1中的金源为氯金酸，氯金酸的物质的量与步骤S1和S2中加入水的总物质的量之比为(1-10)：1111，即整个反应体系中氯金酸浓度为0.05-0.5mol/L,进一步优选为0.05-0.3mol/L。

进一步地，所述步骤S2中的还原剂包括抗坏血酸、葡萄糖和双氧水中的任意一种，其加入量为全部还原步骤S1中金源所需还原剂理论量的1-5倍。

优选的，所述步骤S2中的还原剂为葡萄糖，其加入量为全部还原步骤S1中金源所需葡萄糖理论量的1.5-2倍。