[发明专利]一种亚微米球形硅微粉、制备方法及其用途

说明书

本发明公开了一种亚微米球形硅粉、制备方法及其用途；属于无机非金属功能材料技术领域；其步骤包括：(1)将有机溶剂、分散剂和表面活性剂加入至反应器中，搅拌至均匀，然后缓慢加入水玻璃，继续搅拌，再滴加铵盐溶液，并调节体系pH值，得到反应液；(2)向所述反应液中缓慢滴加酸，继续搅拌，搅拌结束后，静置，过滤，得到沉淀物；(3)将所述沉淀物用蒸馏水洗涤、抽滤、干燥，然后将干燥产物置于燃烧炉中进行烧结，得到亚微米球形硅粉；表面活性剂包括聚乙二醇衍生物；聚乙二醇衍生物由1‑咖啡酰奎宁酸改性聚乙二醇。制得的亚微米球形硅粉颗粒尺寸均一，且分布均匀，同时具有较高的球化率、球形度、密度以及较低的粒径尺寸。

技术领域

本发明属于无机非金属功能材料技术领域，具体涉及一种亚微米球形硅粉、制备方法及其用途。

背景技术

亚微米球形二氧化硅微粉(简称球形硅微粉)是大规模集成电路封装和IC基板行业的关键材料，如用于芯片封装的环氧模塑料和液体封装料以及高性能基板，在航空、航天、汽车、物联网及特种陶瓷等高新技术领域有诸多应用。随着全球电子信息产业的快速发展和4G、5G等技术的不断提升，对电子产品轻薄短小、芯片的封装性能和承载芯片的载板等提出了更高的技术要求，球形硅微粉也朝着粒径小、性能优异的方向发展，微米级球形硅微粉已不能满足现有要求。亚微米球形硅微粉具有粒径小、粒度分布适当、纯度高、表面光滑和颗粒间无团聚等优点，能够弥补微米球形硅微粉的不足。

现有技术如公开号CN102659123A公开了一种亚微米球形硅微粉及其制备方法；以水玻璃、铵盐溶液、有机溶剂和表面活性剂作原料，并控制有机溶剂、分散剂、表面活性剂和水玻璃的比例等条件参数，制得的产品亚微米球形硅微粉具有无放射性、低离子含量、纯度高、球化率高、白度好的优点，且产品的粒径达到亚微米级。

发明内容

本发明的目的在于提供一种颗粒尺寸均一，且分布均匀，同时具有较高的球化率、球形度；除此之外，制得的亚微米球形硅粉具有较低的粒径尺寸以及较高的密度，综合性能优良。

本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：

一种亚微米球形硅粉的制备方法，包括：

(1)将有机溶剂、分散剂和表面活性剂加入至反应器中，搅拌至均匀，然后缓慢加入水玻璃，继续搅拌，再滴加铵盐溶液，并调节体系pH值，得到反应液；

(2)向反应液中缓慢滴加酸，继续搅拌，搅拌结束后，静置，过滤，得到沉淀物；

(3)将沉淀物用蒸馏水洗涤、抽滤、干燥，然后将干燥产物置于燃烧炉中进行烧结，得到亚微米球形硅粉；

表面活性剂包括聚乙二醇衍生物；

聚乙二醇衍生物由1-咖啡酰奎宁酸改性聚乙二醇。

本发明采用1-咖啡酰奎宁酸改性聚乙二醇制得聚乙二醇衍生物，并将其作为表面活性剂制备得到亚微米球形硅粉；由于聚乙二醇衍生物含有较多的羟基、羰基以及醚键，易于形成氢键，其特定含量的添加可能在油-水界面上生成以氢键连接的络合物，从而阻止反应液中液珠的并聚，以得到性质稳定的反应液，进而得到球化率较高以及球形度较好，粒径分布均一的亚微米球形硅粉；同时该亚微米球形硅粉具有较低的粒径尺寸以及较高的密度，内部结构致密，综合性能优良。

需要说明地是，在本发明的一些实施例中，有机溶剂为柴油、正丁醇、苯乙醇、液体石蜡、甲醛、甲醚中的至少一种。

需要说明地是，在本发明的一些实施例中，分散剂为聚甲基丙烯酸钠、聚丙烯酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基磷酸钠、海藻酸钠中的至少一种。

需要说明地是，在本发明的一些实施例中，铵盐溶液为氯化铵、硝酸铵、硫酸铵中的至少一种。