[发明专利]一种Fe-N-C复合催化剂的制备方法在审
申请号: | 202111253499.3 | 申请日: | 2021-10-27 |
公开(公告)号: | CN113842909A | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
发明(设计)人: | 范传滨;宗子傲;庞雅琴;黄桂梅;王静;韦良家;宾贻东;陈祥凤;陈冬顺 | 申请(专利权)人: | 右江民族医学院 |
主分类号: | B01J23/34 | 分类号: | B01J23/34;B01J27/24;B01J35/00;H01M4/90 |
代理公司: | 宁波海曙甬睿专利代理事务所(普通合伙) 33330 | 代理人: | 王广平 |
地址: | 533000 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fe 复合 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种Fe-N-C复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括:
S1.制备掺杂Fe的ZIF-8,作为产物A;制备α-MnO2纳米棒,作为产物B;
S2.将产物A热解为Fe-N-C催化剂,作为产物C;
S3.将产物C与产物B混合,得到Fe-N-C/α-MnO2-x复合催化剂,其中x为α-MnO2纳米棒的质量分数。
2.根据权利要求1所述Fe-N-C复合催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S1所述制备掺杂Fe的ZIF-8,作为产物A的方法包括:首先,将2-甲基咪唑和碘化钾溶于甲醇溶剂A中,得到溶液A;将四水氯化亚铁和六水硝酸锌溶于甲醇溶剂B中,得到溶液B;然后,将在搅拌条件下将溶液B逐滴加入溶液A中,并持续搅拌至得到目标产物A;最后分离沉淀产物,将沉淀产物在惰性气体氛围下用甲醇洗涤后,真空干燥,干燥完毕获得所述掺杂铁的ZIF-8。
3.根据权利要求2所述Fe-N-C复合催化剂的制备方法,其特征在于,以碘化钾的添加摩尔量为1份,则:2-甲基咪唑的添加摩尔量为38–42份,甲醇溶剂A的添加摩尔量为1000–2000份,四水氯化亚铁的添加摩尔量为1.2–1.3份,六水硝酸锌的添加摩尔量为8–12份,甲醇溶剂B的添加摩尔量为1000–2000份。
4.根据权利要求1所述Fe-N-C复合催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S1所述所述制备α-MnO2纳米棒,作为产物B的方法包括:首先将高锰酸钾和浓盐酸溶于去离子水中,剧烈搅拌后的混合物A;然后将混合物A转移到加热装置中,加热至130–150℃,恒温10–14h,得到加热产物;之后将加热产物冷却至室温后通过离心法收集沉淀物,并用蒸馏水洗涤掉多余的盐酸,得到洗涤产物;最后烘干洗涤产物得到α-MnO2纳米棒。
5.根据权利要求4所述Fe-N-C复合催化剂的制备方法,其特征在于,以高锰酸钾的添加摩尔量为1份,则:浓盐酸的添加摩尔量为4.2–4.5份,去离子水的添加摩尔量为500–600份。
6.根据权利要求1所述Fe-N-C复合催化剂的制备方法,其特征在于,步骤S2所述将产物A热解为Fe-N-C催化剂的方法为:首先将产物A装入船舟中,用己烷浸润,得到混合物B;然后混合物B转移至管式炉中,于惰性气体氛围下进行热解;所述热解的方法为:
(1)控制室温至120℃时的升温速率为1–2℃·min-1;
(2)控制120℃至900℃时的升温速率为4–6℃·min-1;
(3)于900℃下,恒温160–200min;
(4)自然冷却至室温后,得到产物C。
7.根据权利要求1所述Fe-N-C复合催化剂的制备方法,其特征在于,通过控制产物C与产物B的添加比例,使x满足x=5–30。
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