[发明专利]一种硅切割废料制备纳米硅基负极材料的方法

权利要求书

1.一种硅切割废料制备纳米硅基负极材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)将硅切割废料在保护气体或真空氛围内恒温热处理，冷却后破碎研磨得到废硅粉；

(2)将步骤(1)废硅粉置于HF-金属盐-醇类混合溶液中，在温度20～80℃条件下沉积金属纳米颗粒0.5～5min，加入氧化剂进行金属纳米颗粒辅助刻蚀1～300min以使硅粉中引入多孔结构和嵌入金属纳米颗粒，固液分离，干燥即得预氧化的多孔硅/金属复合材料；

(3)将预氧化的多孔硅/金属复合材料细磨成粉末或与添加剂混合均匀后压制成片，在温度为400～1200℃下焙烧0.5～10h得到多孔氧化硅/金属氧化物粉末或多孔氧化硅/金属复合材料；其中添加剂为粘结剂和/或造孔剂；

(4)将多孔氧化硅/金属氧化物粉末或多孔氧化硅/金属复合材料制备成电极作为阴极，石墨为阳极，在保护气体氛围下的熔盐电解质体系内恒电压电解0.5～20h得到电解阴极，电解阴极冷却后清洗除去熔盐电解质即得具有纳米多孔结构或纳米线结构的Si/金属负极材料或Si-金属合金负极材料。

2.根据权利要求1所述硅切割废料制备纳米硅基负极材料的方法，其特征在于：步骤(1)恒温热处理温度为100～300℃，时间为0.5～48h。

3.根据权利要求1所述硅切割废料制备纳米硅基负极材料的方法，其特征在于：步骤(2)HF-金属盐-醇类溶液体系中HF浓度为0.1～10mol/L、金属盐浓度为0.01～20mol/L、醇类浓度为0.1～20mol/L；HF-金属盐-醇类溶液体系与废硅粉的液固比mL:g为(3～50):1；金属盐为KAuCl₄、HAuCl₄、K₂PtCl₆、H₂PtCl₆、PdCl₂、AgNO₃、Fe(NO₃)₃、NiSO₄、Ni(NO₃)₂、C₂H₂NiO₄、CuSO₄、CuCl₂或Cu(NO₃)₂，醇类为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙烯醇、乙烯醇中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述硅切割废料制备纳米硅基负极材料的方法，其特征在于：步骤(2)氧化剂为H₂O₂、HNO₃、Fe(NO₃)₃、KMnO₄、KBrO₃、K₂Cr₂O₇或Na₂S₂O₈，氧化剂的加入量为0.01～10mol/L。

5.根据权利要求1所述硅切割废料制备纳米硅基负极材料的方法，其特征在于：步骤(3)粘结剂为PMMA、PVP、PEG或PVA，造孔剂为淀粉、碳酸氢铵、尿素。

6.根据权利要求1所述硅切割废料制备纳米硅基负极材料的方法，其特征在于：步骤(3)添加剂的加入量为预氧化的多孔硅/金属复合材料的0.5～10wt.％。

7.根据权利要求1所述硅切割废料制备纳米硅基负极材料的方法，其特征在于：步骤(3)焙烧气氛为氮气、氩气、氧气或空气。

8.根据权利要求1所述硅切割废料制备纳米硅基负极材料的方法，其特征在于：步骤(4)熔盐电解质为氯化铝、氯化镁、氯化钙、氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化锶中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述硅切割废料制备纳米硅基负极材料的方法，其特征在于：步骤(4)保护气体为氩气或氮气，恒电压为1.0～3.0V。