[发明专利]测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置及测定方法

说明书

本发明提供了一种测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置，包括钢瓶、分析系统、过滤器、样品分离器、长光程气体池和红外光谱仪，样品分离器由两段内径不同的螺旋盘绕的哈氏合金钢管连接而成，内填充氟油‑ChromsorbT填料。还提供了测试方法:连接管路与仪器设置,分别将各含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体通入后先在高分辨率进行四氟化硅光谱扫描，然后在低分辨率下碳酰氟光谱扫描，得到碳酰氟和四氟化硅标准气体的加合谱图，建立标准曲线；通入测定含氟混气待测样品，通过最小二乘法得到含氟混气待测样品的碳酰氟和四氟化硅的准确含量。本发明实现了对含氟混气中碳酰氟和四氟化硅的分离与检测，操作简单，快速准确，为含氟混气杂质分析提供了支持。

技术领域

本发明属于含氟混气检测技术领域，具体涉及一种测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置及测定方法。

背景技术

含氟混气是一种性能优良的激光电子混合气，主要用于集成电路、芯片的清洗、光刻等生产工艺。其产品品质直接关系到半导体器件的性能和产品成品率，是影响芯片制造和器件性能的核心材料。由于氟气的剧毒性、强腐蚀性和强氧化性，使得含氟混合气的生产工艺难度远高于普通高纯电子混合气。并且，其杂质的检测技术方法显得尤为关键。建立稳定准确的氟混气中杂质的分析方法有利于含氟混气产品的质量提升。

在现有标准中，碳酰氟的测定方法有电化学法、色谱法，四氟化硅采用色谱法和红外法分析检测。电化学法通过将碳酰氟吸收后转化后检测HF含量，该方法简便快速，但受样品转化影响，通常用于环境检测。色谱法检测，分析流程相对复杂，检测耗时较长，且碳酰氟和四氟化硅杂质性质不稳定，检测结果具有不稳定性。红外用于杂质的分析定量检测具有响应快、定量准、操作简捷等优势，但由于碳酰氟和四氟化硅在相同波数范围都具有特征响应，因此普通红外分析方法无法满足碳酰氟和四氟化硅的检测。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置及测定方法，该装置可以实现对含氟混气中碳酰氟和四氟化硅的分离与检测，操作简单，快速准确，为含氟混气杂质分析提供了技术支持。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置，包括钢瓶，所述钢瓶连接分析系统，所述分析系统通过管道连接过滤器，所述过滤器通过管道连接样品分离器，所述样品分离器通过管道连接长光程气体池的进气口，所述长光程气体池与所述红外光谱仪连接；所述样品分离器由螺旋盘绕的哈氏合金钢管A连通连接螺旋盘绕的哈氏合金钢管B而成，所述哈氏合金钢管A的另一端连接所述过滤器，所述哈氏合金钢管B的另一端连接长光程气体池；所述哈氏合金钢管A的外径大于所述哈氏合金钢管B的外径；所述样品分离器内填充有氟油-Chromsorb T填料，并且样品分离器的两端口均设置有防止所述氟油-Chromsorb T填料外溢的镍网。

Chromsorb T供应商为Johns-Manville,USA，比表面积7.8m²/g，填充密度为0.5g/cm³。Chromsorb T是基于聚四氟乙烯的一种固体载体，具有良好的抗腐蚀性，用于分析氟化物。将氟油涂敷在Chromsorb T，得到氟油-Chromsorb T填料，Chromsorb T作为载体使用，氟油用于分离碳酰氟和四氟化硅组分；

所述氟油的生产厂家为OHIO VALLEY SPECIATY COMPANY，型号为Kel-F Oil#10；

氟油-Chromsorb T中氟油和被测组分具有分子作用力，存在吸附解离平衡。碳酰氟和四氟化硅组分与氟油之间的作用力强弱不同，且溶解度不同从而达到分离效果。本发明中的样品分离器由前部分内径大，后部分内径小的哈氏合金钢管盘绕而成，控制气体的流速，使得气体中的碳酰氟和四氟化硅在通过样品分离器时有效地分离。分离后的碳酰氟和四氟化硅依次进入红外检测，并根据两者的红外响应不同采用不同的分别率进行扫描，从而排除彼此之间红外光谱的干扰。本发明中样品分离器可有效地将碳酰氟和四氟化硅分离，排除了彼此之间红外光谱的干扰。