[发明专利]一种席夫碱配体及其多核稀土配合物的制备方法和应用有效
申请号: | 202111254169.6 | 申请日: | 2021-10-27 |
公开(公告)号: | CN113979890B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
发明(设计)人: | 朱挺;刘洁妮;李宾;马亚男;杨小平 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07C251/24 | 分类号: | C07C251/24;C07C249/02;C07F19/00;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 杭州新源专利事务所(普通合伙) 33234 | 代理人: | 董晨楠 |
地址: | 325035 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 席夫碱配体 及其 多核 稀土 配合 制备 方法 应用 | ||
1.一种多核稀土配合物,其特征在于:多核稀土配合物为矩形状的六核配合物,其中四个Tb3+和两个Zn2+被席夫碱配体H2L包围;多核稀土配合物的结构式为:[Tb4Zn2L2(OAc)10(OH)2]‧(CH3OH)(CH3CH2OH);
所述席夫碱配体H2L为结构式(I)所示的席夫碱配体,结构式(I)如下:
式(I);
在293K温度下,在X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoK α射线λ=0.71073Å 以ω-θ扫描方式收集衍射数据,多核稀土配合物的晶体属于三斜晶系,空间群P1(1);
晶胞参数: a= 12.9489(18)Å,α=92.339(3)°;
b= 19.330(3)Å ,β=107.178(2)° ;
c=19.571(3)Å , γ= 96.915(3)°。
2.根据权利要求1所述的一种多核稀土配合物,其特征在于:席夫碱配体H2L的制备方法包括合成与分离,将2-羟基-3-乙氧基苯甲醛和四亚甲基二胺以摩尔比2:1进行反应,再以50mL无水乙醇做反应溶剂,加热搅拌回流4小时反应结束,反应结束后趁热过滤,滤液冷却后析出黄色沉淀,将得到的黄色沉淀用乙醚清洗三次以后真空干燥,即得到席夫碱配体H2L。
3.根据权利要求1所述的一种多核稀土配合物,其特征在于:多核稀土配合物的晶体体积为4631.1(11) Å^3。
4.根据权利要求1所述的一种多核稀土配合物的制备方法,包括合成、分离以及培养单晶,其特征在于:所述的席夫碱配体H2L与二水醋酸锌和一水合醋酸铽以摩尔比1:1:1进行反应,在9mL无水乙醇和3mL无水甲醇做反应溶剂,80℃加热搅拌回流30min,反应结束后静置,冷却后过滤,将滤液转移至20毫升试管内,将试管置于乙醚的密封瓶中,等待乙醚慢慢扩散于试管内,7天后得到黄色晶体即得到多核稀土配合物。
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