[发明专利]一种利用稀土氯化物蒸汽焙解制备稀土氧化物粉的方法

说明书

本发明涉及一种利用稀土氯化物蒸汽焙解制备稀土氧化物粉的方法，步骤包括：先将稀土氯化物脱水制备焙解前驱体，然后将焙解前驱体在水蒸气气氛中焙烧，即可获得高纯度的稀土氧化物粉，并产出盐酸副产品，本发明具有工艺简单、无“三废排放”，所得稀土氧化物粉纯度高、粒度细等优点，具有良好的工业化应用前景。

技术领域

本发明属于粉体材料制备领域,涉及一种利用稀土氯化物蒸汽焙解制备稀土氧化物粉的方法，特别涉及高纯度稀土氧化物粉的制备方法。

背景技术

稀土因其特殊的理化性质而被广泛用于石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域，被认为高新技术领域的“维生素”。稀土纳米氧化物是稀土元素最为重要的应用形式，因而其合成与制备已成为学术界和产业界的研究热点。尽管稀土是我国的优势资源，但由于我国提供的稀土氧化物产品大多为初级产品，品质不高，附加值不高，加之传统稀土氧化物制备工艺存在废水、废气排放量大的问题，这使得我国稀土产业处于大而不强的尴尬局面。因此，开展高品质绿色稀土氧化物制备工艺的研究具有重要的意义。

目前，业界主要采用沉淀-煅烧工艺生产稀土氧化物，这一工艺过程简单，但流程较长、废水排量大、能耗较高，尤为突出的是该工艺所得产物品质不佳，存在粒度较粗、分布较宽、杂质含量较高的问题，因而产品竞争力不强、附加值不高。为实现短流程绿色制备稀土氧化物，科研工作者提出火焰燃烧法制备稀土氧化物的新工艺，该工艺所得稀土氧化物粒度较细、纯度较高，但所用原料为稀土有机化合物或稀土硝酸盐，这些物料来源较少、且成本较高，这使得该工艺技术经济指标不佳，难以被工业化应用。此外，技术人员还开发了水热沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、火焰燃烧法等新工艺，尽管这些工艺各具特色，但并未获得突破性的进展，大多仍停留实验室研究阶段。

因而，针对高品质稀土氧化物制备工艺的研发，科研工作者开展了大量工作，也取得了一些进展，但目前这些新工艺新方法仍未完全解决产品品质不佳、环境污染重的问题，这使得我国稀土产业背负了巨大的环保压力，业界亟待开发绿色化的稀土氧化物生产技术。

发明内容

针对现有技术流程长、污染重、且所得稀土氧化物品质不佳的缺点，本发明提供了一种利用稀土氯化物蒸汽焙解制备稀土氧化物粉的方法。

为了实现上述技术目的，本发明采用以下技术方案：

一种利用稀土氯化物蒸汽焙解制备稀土氧化物粉的方法，步骤包括：先将稀土氯化物脱水制备焙解前驱体，然后将焙解前驱体在水蒸气气氛中焙烧，即可获得高纯度的稀土氧化物粉，并焙烧产生的尾气通过吸收处理产出盐酸副产品。

所述焙解前驱体是稀土氯化物在负压条件下及于温度150-300℃下脱水制得，所述焙解前驱体是在500-1200℃温度的水蒸气气氛中焙烧。

所述负压条件为压强≤-5kPa,所述焙解前驱体中结晶水与氯的摩尔比不低于0.5:1，且不高于1.5:1。

所述焙解前驱体在水蒸气气氛中焙烧过程中鼓入湿载气，所述湿载气的流量大于5 L/min，且小于40L/min，同时湿载气的湿度大于50%。

所述湿载气为湿的纯气体或混合气。

所述稀土氯化物脱水制备焙解前驱体的过程与焙解前驱体在水蒸气气氛中焙烧的过程在同一反应器中进行。

所述焙解前驱体在水蒸气气氛中焙烧所产生的尾气进行三段逆流吸收处理，获得盐酸副产品。

所述稀土氧化物粉中氯含量低于50ppm，稀土总量大于99.5%。