[发明专利]ZnO@SiO2

说明书

本发明涉及一种ZnO@SiOsubgt;2/subgt;纳米胶囊的制备方法，属于纳米材料技术领域，包括以下步骤：步骤1、有机酸锌盐的制备；步骤2、ZnO@SiOsubgt;2/subgt;纳米复合材料的制备。本发明的一种ZnO@SiOsubgt;2/subgt;纳米胶囊的制备方法，利用长链羧酸盐作为结构导向剂、正硅酸乙酯和氨基硅烷作为硅源，有机酸锌盐作为前驱体，在水醇体系中先后进行一系列连续自发反应，得到有机—无机杂化纳米材料，最后通过煅烧得到ZnO@SiOsubgt;2/subgt;纳米胶囊；利用配体交换反应将有机酸锌盐和作为结构导向剂的长链羧酸钠相连，保证金属离子可大量引入二氧化硅基体中；该制备方法反应条件温和，无需另加酸性或碱性催化剂，可以得到分散性较好的ZnO纳米粒子。

技术领域

本发明涉及一种纳米胶囊的制备方法，尤其涉及一种ZnO@SiO₂纳米胶囊的制备方法，其属于纳米材料技术领域。

背景技术

ZnO纳米粒子具有优异的光学特性、无毒性以及原料广泛等在纳米科学领域一直作为研究热点，但ZnO纳米粒子极易团聚导致功能性严重下降，因此需将ZnO纳米粒子分散在载体材料中以稳定其性能，在众多载体材料中，因为SiO₂具有高稳定性、紫外透过性以及容易制备等优点，具有大比表面积的SiO₂为载体的复合材料已成为近些年来在物理、化学、材料和生命科学等多领域的研究热点，因此成为众多纳米粒子非常理想的载体材料。

模板法制备具有中空型二氧化硅基纳米复合材料的方法是目前首选和主流方法，但是难以得到分散性较好和载量可观的金属纳米粒子。另外这种方法需要用到氨水、氢氧化钠等强碱性物质作为催化剂，不仅存在潜在实验危险，还容易破坏金属纳米粒子，其大量使用也对环境造成较大危害，且合成过程繁琐。因此，需要寻求一种简单方法获得含有较大载量的二氧化硅基体复合胶囊。

发明内容

本发明的目的是：为克服现有技术中存在的不足，提供一种ZnO@SiO₂纳米胶囊的制备方法，该制备方法反应条件温和，且反应连续自发进行，无需另加酸性或碱性催化剂，制备步骤复杂程度低，可以得到分散性较好的ZnO纳米粒子。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种ZnO@SiO₂纳米胶囊的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、有机酸锌盐的制备：将有机羧酸与氧化锌按照一定比例依次置于100mL高纯水中，在40℃～90℃的水浴下反应2h～24h，生成有机酸锌盐作为金属粒子前驱体；

步骤2、ZnO@SiO₂纳米复合材料的制备：将长链羧酸钠溶解在高纯水中，超声并剧烈搅拌，直至完全溶化，将生成的有机酸锌盐溶解在水和无水乙醇的混合溶液中，滴加到含有长链羧酸钠的高纯水溶液中，分散均匀后将正硅酸乙酯和氨基硅烷的混和物滴加到该溶液中；最后控制搅拌速率为600r/min，在常温常压下反应12h～96h后离心分离，将得到的固体干燥后放在马弗炉中，在空气气氛中煅烧，升温速率1℃～10℃/min，保温温度500℃～660℃，保温时间为0.5h～4h，即得到ZnO@SiO₂纳米胶囊。

更进一步地，所述长链羧酸盐为结构导向剂，所述正硅酸乙酯和氨基硅烷为硅源，所述有机酸锌盐为前驱体。

更进一步地，所述有机羧酸为α-卤代丙酸；所述有机羧酸与氧化锌的摩尔比为2～10:1。

更进一步地，所述长链羧酸钠为十六碳以上长链钠盐。

更进一步地，所述氨基硅烷为带氨基的有机硅烷；所述正硅酸乙酯和氨基硅烷按照体积比为1：2～4混合。

更进一步地，所述有机酸锌盐的质量浓度为0.025g/mL～0.5g/mL。

更进一步地，所述水和无水乙醇按照体积比为1～3：1混合。