[发明专利]一种多尺寸微纳混合银膏的制备及互连工艺

说明书

本发明涉及电子封装互连材料领域，特别是一种多尺寸微纳混合银膏的制备工艺。所述制备工艺包括：将银源加入含醇混合溶剂中溶解；得到初始溶液；向所述初始溶液中加入分散剂和还原剂，反应得到混合银胶体；通过浓缩操作，得到多尺寸微纳混合银膏体。所述制备工艺通过银源的微溶性来调节所生成银颗粒的粒径，通过控制超声的功率及银源与分散剂的比例，影响颗粒的分散性；通过使用清洁的银源、还原剂和分散剂，使得银膏烧结后不会留下离子杂质和高分子有机物；通过控制混合溶剂的组份，来控制银源的溶解性及控制烧结过程中溶解挥发的速率；通过“一锅法”制备混合尺寸的微纳银材料，在经过浓缩一步即可得到原位混合膏体，并可立即用于互连的工艺。

技术领域

本发明涉及电子封装互连材料领域，特别是一种多尺寸微纳混合银膏的制备及互连工艺。

背景技术

传统的电子封装互连材料可分为焊锡膏和导电胶，但都无法满足大功率器件的使用要求。纳米金属材料具有良好的导电导热性；能够在较低温度下进行烧结，且烧结后具有接近块状金属的熔点、电导率和热导率的特点，因此可以很好的满足高温服役的工作环境，是较为理想的大功率器件互连材料。

目前制备多尺寸微纳混合银膏的工艺主要分为两类：一是将商用纳米银粉和商用微米银粉通过清洁、提纯等一系列前处理，去除多余的保护剂，然后干燥存储，再分散于溶剂中得到混合银膏；二是采用“多锅法”分步制备多尺寸微纳混合银胶体，再经过分离—提纯—干燥—再分散等一系列步骤后得到混合银膏。商用银粉不仅成本高而且使用前需要进行复杂的前处理。商用银粉颗粒表面通常包覆着有机层，前处理过程会破坏的包覆层。由于纳米材料本身具有活性高，纳米银颗粒无包覆层后会快速团聚，形成形状不一的团聚块，会极大影响烧结后的力学性能和电性能。“多锅法”制备多尺寸微纳混合银颗粒存在较多缺陷：需要分步制备出不同粒径的银颗粒，工艺繁琐；很难控制银颗粒的粒径；使用的银源、还原剂和分散剂会引入有较多离子杂质和高分子杂质。这不仅提高了烧结难度，而且对烧结后的力学性能电学性能造成了极大的影响。

发明内容

针对上述缺陷，本发明的目的在于提出一种多尺寸微纳混合银膏的制备及互连工艺，工艺简单且能保证银膏的制备质量。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种多尺寸微纳混合银膏的制备工艺，其包括：

A.在室温下，将多种在同一溶剂下具有不同溶解度的不同银源加入含醇混合溶剂中，并充分溶解；得到初始溶液。

B.在超声环境下，边升温，边向所述初始溶液中加入分散剂和还原剂，经过反应操作，使得分散剂包覆于银源，还原剂将所述初始溶液中的Ag+还原成银颗粒，得到混合银胶体。

C.将混合银胶体通过浓缩操作，得到多尺寸微纳混合银膏体。

优选地，所述银源为碳酸银、氧化银、乙酸银，乙酰丙酮银银盐中的一种或多种的组合；在具体选择所述银源时，尽可能选择在同一溶剂下溶解度差别大的银源，而且与还原剂反应后不会在溶液中残留阴离子的杂质，或阴离子杂质可在烧结过程中转化为气体除去。

优选地，所述含醇混合溶剂为乙醇、乙二醇、甲苯、丁苯、乙醚、丁基醚，乙酸乙酯、一缩二乙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、丙三醇、丙酮、甘油、松油醇中至少二种的组合；在具体选择所述含醇混合溶剂时，选择极性较大，粘性和湿润性较好的醇类溶剂，以及一种可以与醇类溶剂互溶、沸点有差异且分解挥发速率缓慢的极性较小的溶剂。二种溶剂按一定比例互溶，可保证混合银胶体体系的均一性且能有效控制烧结过程中溶解的蒸发速度，提高烧结性能。

优选地，所述A步骤中使得银源充分溶剂在含醇混合溶剂中的操作方式为械搅拌法、超声震荡和/或增大反应容器内压强；有助于银源在溶液中充分溶解。

优选地，所述步骤B中升温操作为：升温范围为室温-160℃，升温速率为0-10℃/min；通过调节升温速率能有效控制银源的溶解速率，而且能有效控制反应速率。