[发明专利]一种香叶木素的制备方法

说明书

本发明公开一种香叶木素的制备方法，包括：地奥司明采用酶进行酶解；地奥司明与酶重量比为100:(0.60～23.81)；所述制备方法不会产生大量的废水，不会对环境造成污染，反应条件易于控制，操作简单，便于处理，收率高，制得的香叶木素HPLC含量为高，纯度高，产品质量好。

技术领域

本发明涉及合成技术领域，具体涉及一种香叶木素的制备方法。

背景技术

香叶木素是天然黄酮类化合物的一种，化学名称为3′，5，7-三羟基-4′-甲氧基黄酮。香叶木素为黄色粉末，熔点为256℃～258℃，CAS号为520-34-3，分子式为 C16H12O6，分子量为300.26，可溶于甲醇、乙醇等有机溶剂。结构式中3′，5，7 这三个位置的羟基和C2＝C3双键决定了香叶木素独特的化学性质和生物学活性，其中7位的酚羟基可与不同的糖基结合发生糖苷化反应而表现出不同的生物学活性。香叶木素在自然界中分布广泛，主要以游离型或糖苷型存在，目前发现主要存在于菊花、留兰香、蜘蛛香等天然药物和柠檬、花生等果实中。由于黄酮类化合物是人们日常饮食的重要组成部分，且近年来饮食中的黄酮类化合物对癌症的化学预防作用是学者研究的热点，而香叶木素又具有抗氧化、抗感染、抗休克等功效，可广泛应用于功能性食品、化妆品和药物中，因此受到了广泛的关注。

天然植物中香叶木素的含量较少，因此多采用合成的方法制备香叶木素以满足市场需求，现有的香叶木素合成工艺均采用有机溶剂和无机酸作为水解介质，产生大量的酸性废水，容易造成环境污染。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种香叶木素的制备方法，采用酶解地奥司明制备香叶木素，生产过程中不会产生大量的废水，不会对环境造成污染，反应条件易于控制，操作简单，便于处理，收率高，制得的香叶木素HPLC含量为高，HPLC含量达到 98％以上，纯度高，纯度达到99％产品质量好。

为解决以上技术问题，本申请提供的技术方案是一种香叶木素的制备方法，包括：地奥司明采用酶进行酶解；地奥司明与酶重量比为100:(0.60～23.81)。

优选地，所述制备方法具体包括：将地奥司明、酶和水混合进行酶解；地奥司明与酶重量比为100:(0.60～23.81)；地奥司明与水的比例为105kg：1m³。

优选地，所述酶选自橙皮苷酶、鼠李糖苷酶、柚皮苷酶、葡萄糖苷酶和果胶酶中的一种或多种。

优选地，地奥司明与酶重量比为100:2.38。

优选地，所述酶为橙皮苷酶。

优选地，酶解温度酶解温度为35℃～70℃，酶解时间为12h～72h。

优选地，酶解温度酶解温度为40℃～50℃。

优选地，酶解温度为50℃。

优选地，酶解时间为24h。

优选地，所述制备方法还包括：将反应溶剂、橙皮苷、碱性试剂与碘混合，加热反应，得到地奥司明。

优选地，所述制备方法还包括：

(A1)碘与反应溶剂混合，得到原料液I；

(A2)橙皮苷与反应溶剂混合，得到原料液II；

(A3)原料液I与原料液II混合，加热反应，回收反应溶剂，加水混匀，过滤，用水洗涤，收集滤饼；

(A4)将滤饼与碱性溶液混合溶解，用精滤器进行过滤，得到精滤的滤液；

(A5)将精滤的滤液与盐酸混合，结晶，过滤，收集滤饼，得到地奥司明。

优选地，橙皮苷与酶重量比为100:(0.5～20)。

优选地，橙皮苷与酶重量比为100:2。