[发明专利]一种皮革制品中氟调聚醇的检测方法

权利要求书

1.一种皮革制品中氟调聚醇的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

(1)将标准品与溶剂混合，配制成标准工作溶液；提取皮革制品中的氟调聚醇，配制成试样溶液；

(2)将步骤(1)得到的标准工作溶液和试样溶液进行超高效液相色谱-质谱检测，从而对皮革制品中氟调聚醇进行定性和/或定量检测；

所述氟调聚醇包括1H,1H,2H,2H-九氟-1-己醇、1H,1H,2H,2H-十三氟-1-正辛醇或1H,1H,2H,2H-全氟癸醇中的任意一种或至少两种的组合。

2.根据权利要求1所述的皮革制品中氟调聚醇的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述标准工作溶液中标准品的浓度为0.001-0.5mg/L；

优选地，步骤(1)中，所述试样溶液中氟调聚醇的浓度为0.05-0.2mg/L。

3.根据权利要求1或2所述的皮革制品中氟调聚醇的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述标准品包括1H,1H,2H,2H-九氟-1-己醇标准品、1H,1H,2H,2H-十三氟-1-正辛醇标准品或1H,1H,2H,2H-全氟癸醇标准品中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中1H,1H,2H,2H-九氟-1-己醇标准品的浓度为0.001-0.5mg/L；

优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中1H,1H,2H,2H-十三氟-1-正辛醇标准品的浓度为0.001-0.5mg/L；

优选地，步骤(1)中，所述标准工作溶液中1H,1H,2H,2H-全氟癸醇标准品的浓度为0.001-0.5mg/L；

优选地，步骤(1)中，所述溶剂包括二氯甲烷、正己烷、甲基叔丁基醚、异丙醇、乙腈或甲醇中任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)中，所述皮革制品的任意维度尺寸为0.01-5mm。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的皮革制品中氟调聚醇的检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述试样溶液的配制包括以下步骤：

(a)将皮革制品与萃取剂混合，进行超声萃取，得到萃取液；

(b)将步骤(a)得到的萃取液进行柱层析分离，得到净化液；

(c)将步骤(b)得到的净化液浓缩后，定容，过滤，得到所述试样溶液。

5.根据权利要求4所述的皮革制品中氟调聚醇的检测方法，其特征在于，步骤(a)中，所述萃取剂包括二氯甲烷、正己烷、甲基叔丁基醚、异丙醇、乙腈或甲醇中任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(a)中，所述超声萃取的功率为70-150W，超声萃取的时间为0.5-3h；

优选地，步骤(a)中，所述萃取剂与皮革制品的重量比为(10-50):1；

优选地，步骤(b)中，所述柱层析分离前还需要将萃取液进行浓缩，所述浓缩后的样品含液量为2-5％；

优选地，步骤(b)中，所述柱层析分离采用的洗脱剂包括正己烷、甲苯或甲醇中任意一种或至少两种的组合，优选为正己烷和甲苯；

优选地，所述正己烷和甲苯的体积比为(3-5):1；

优选地，所述洗脱剂的用量为浓缩后的样品重量的10-20倍；

优选地，所述洗脱剂的流速为20-40滴/分；

优选地，步骤(c)中，所述浓缩后的样品含液量为5-10％；

优选地，步骤(c)中，所述浓缩采用旋转蒸发浓缩；

优选地，所述旋转蒸发浓缩的真空度为5-10kPa，旋转蒸发浓缩的温度为40-60℃；

优选地，步骤(c)中，所述定容采用的溶剂包括二氯甲烷、正己烷、甲基叔丁基醚、异丙醇、乙腈或甲醇中任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(c)中，所述过滤采用0.15-0.8μm的滤膜。