[发明专利]一种同时检测百菌清中四氯苯和五氯苯的气相色谱-质谱检测方法

说明书

本发明提供了一种同时检测百菌清中四氯苯和五氯苯的气相色谱‑质谱检测方法。所述方法包括：配制标准工作溶液和待测样品溶液，所述标准工作溶液含有四氯苯和五氯苯标样，所述四氯苯包括1,2,3,5‑四氯苯、1,2,4,5‑四氯苯或1,2,3,4‑四氯苯中的任意一种或至少两种的组合；所述待测样品溶液含有百菌清试样；采用气相色谱和质谱对标准工作溶液和待测样品溶液进行分离和检测；再根据检测结果制作标准曲线，计算得到待测样品中四氯苯和五氯苯的含量。所述方法可得到稳定的检测器响应，能够实现百菌清中四氯苯和五氯苯的良好分离与检测，对于百菌清中四氯苯、五氯苯的检测具有较高的选择性、灵敏度、重复性和准确度。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种同时检测百菌清中四氯苯和五氯苯的气相色谱-质谱检测方法，尤其涉及一种选择性好、灵敏度高和准确度高的同时检测百菌清中四氯苯和五氯苯的气相色谱-质谱检测法。

背景技术

百菌清，化学名称为四氯间苯二甲腈，是一种高效、低毒的广谱、保护性杀菌剂，广泛用于果树、蔬菜上锈病、炭疽病、白粉病、霜霉病的防治。百菌清原药在氯化合成过程中会有四氯苯和五氯苯杂质生成。四氯苯、五氯苯作为氯苯类化合物，是全球最为常见的环境污染物之一，具有较大的毒性，对人类健康具有潜在危害性，且在环境中不易降解，属于持久性有机污染物，已被美国环保局和欧盟列入优先控制污染物和危险化合物“黑名单”。

近几年来，全球对农产品质量安全和生态环境安全问题愈加重视，我国百菌清在进入国外市场过程中，有国家提出了四氯苯和五氯苯含量不大于4mg/kg的限量要求，一定程度上限制了我国百菌清的出口贸易。

目前，我国关于水体、泥土等环境中氯苯类化合物研究报道的较多，而关于百菌清中四氯苯、五氯苯的方法研究目前还未见报道，因此找到一种高效、快速的检测百菌清中四氯苯和五氯苯含量的方法非常重要。

CN104062369A公开了一种超声辅助分散液微萃取-气相色谱检测污泥中氯苯的方法，包括如下步骤：(1)标准溶液配制；(2)超声辅助萃取；(3)分散液微萃取；(4)色相色谱分析。该检测方法灵敏度高、分析时间短，且节省了大量有毒试剂的使用，能够用于大批污泥样品的检测。但该研究中并没有公开百菌清中氯苯化合物的检测方法。

CN108152397A公开了一种同时检测垃圾焚烧飞灰中六氯丁二烯、五氯苯和六氯苯的方法，包括以下步骤：(1)样片预处理；(2)超声提取；(3)净化；(4)气相色谱-质谱联用检测；(5)标准曲线的建立及定量结果的获取。该检测方法操作简单，灵敏度高，在去除杂质的同时能保证较好的回收率，弥补了飞灰中六氯丁二烯的分析检测方法的空白。但该研究中的检测方法并不能直接用于百菌清中氯苯化合物的检测，且该研究并没有公开四氯苯的检测方法。

CN112098564A公开了一种同时检测百菌清中六氯苯和十氯联苯的HPLC检测方法，包括以下步骤：将六氯苯和十氯联苯标样配制成的标准工作溶液与百菌清试样配制成的待测样品溶液以水和乙腈为流动相采用C18反相色谱柱进行HPLC检测，根据检测结果经过计算得到待测样品中六氯苯和十氯联苯的含量。该方法能够一次同时检测百菌清中六氯苯和十氯联苯，分离效果好、灵敏度高、准确度与精密度高。但该研究并没有公开百菌清中四氯苯和五氯苯的检测的相关内容。

基于以上研究，目前没有针对百菌清中四氯苯和五氯苯进行同时检测的方法。因此，找到一种高灵敏度、高选择性和准确性的同时检测百菌清中四氯苯和五氯苯的方法称为亟需解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足和现实实际的需求，本发明的目的在于提供一种同时检测百菌清中四氯苯和五氯苯的气相色谱-质谱检测方法。本发明提供的检测方法具有灵敏度高、选择性好、准确度高的优点，能够同时检测百菌清中四氯苯和五氯苯的含量，具有重大的现实意义。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种同时检测百菌清中四氯苯和五氯苯的气相色谱-质谱检测方法，所述方法包括以下步骤：