[发明专利]一种多孔钛基二氧化铅电极的制备方法

说明书

本发明涉及一种多孔钛基二氧化铅电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：对钛基材进行预处理；步骤2：热分解锡锑氧化物中间层(热沉积锡锑氧化物底层流程为将锡锑涂覆液涂覆于预处理钛基材表面上，烘干，烧结，重复多次)；步骤3：涂敷聚苯乙烯模板剂；步骤4：电沉积二氧化铅镀层；步骤5：蚀刻聚苯乙烯模板剂。该方法改变了电极的表面形貌，形成了规则的多孔形貌，提高了电极比表面积。

技术领域

本发明属于电极制备技术领域，涉及一种多孔钛基二氧化铅电极的制备方法。

背景技术

以形稳阳极(DSA)为电极材料的电化学技术引起人们的注意，该电极材料克服了传统的石墨电极、铂电极、铅基合金电极等存在的一些不足，作为不溶性阳极的典型代表，钛基二氧化铅电极是目前公认的具有较大优势的金属氧化物电极，钛基二氧化铅电极在水溶液中电解时具有析氧电位高、氧化能力强、耐蚀性好、导电性好、可通过较大电流等特性，因此广泛应用于水处理及湿法冶金领域。虽然钛基二氧化铅电极具有上述多项优点，但其仍具有较大的改良空间。目前主要围绕以下几点进行钛基二氧化铅电极的改性：(1)采用新的基底(铁板等)；(2)基底和氧化层之间引入中间层(SnO2-Sb，MnO2)；(3)参杂金属氧化物或金属离子(Bi3+，Co2+，Ce3+，F—)；(4)表面活性剂改性活性层(十二烷基苯磺酸钠)；(5)碳纳米管、石墨烯等改性活性层，通过对钛基二氧化铅阳极的改性可以提高其电催化活性及寿命。在工业污水处理领域中，由于传统二氧化铅活性层存在比表面积小、析氧电位低等问题。因此，有必要提出一种多孔钛基二氧化铅电极的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提出一种多孔钛基二氧化铅电极的制备方法，改变了电极的表面形貌，形成了规则的多孔形貌，提高了电极比表面积。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种多孔钛基二氧化铅电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：对钛基材进行预处理；

步骤2：热分解锡锑氧化物中间层；热沉积锡锑氧化物底层流程为将锡锑涂覆液涂覆于预处理钛基材表面上，烘干，烧结，重复多次；

步骤3：涂敷聚苯乙烯模板剂；

步骤4：电沉积二氧化铅镀层；

步骤5：蚀刻聚苯乙烯模板剂。

进一步地，所述步骤1具体为：

将钛基材进行切割、喷砂处理，去掉表面氧化皮，然后在乙醇溶液中超声除油10～20min，最后将其置于沸腾的草酸溶液中蚀刻1～3h，蚀刻完成后用去离子水冲洗备用，所述草酸溶液的质量浓度为3％～10％。

进一步地，所述步骤2具体为：

将氯化亚锡和三氯化锑溶于浓盐酸和乙醇混合溶液中制成涂覆液，将涂覆液涂覆于步骤1中进行预处理后的钛基材表面上，然后在鼓风干燥箱内100～130℃下烘干5～10min；重复以上涂覆、干燥步骤3～5次后，将烘干的钛基材置于马弗炉中，在400～550℃下烧结50～70min后，取出钛基材自然冷却至室温。

进一步地，所述的涂覆液采用盐酸进行配置，其中含有40～60g/L HCl，450～600g/L C₂H₅OH，60～100g/L SnCl₂和20～40g/L SbCl₃。

进一步地，所述步骤3具体为：

将聚苯乙烯模板剂涂敷于步骤2的中间层上，120℃烘箱中放置1～5h。

进一步地，所述步骤4具体为：