[发明专利]一种原位结晶装置及方法在审
申请号: | 202111259671.6 | 申请日: | 2021-10-28 |
公开(公告)号: | CN113912668A | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 梁淼;王志军;周欢;郁峰;汪启胜 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海应用物理研究所 |
主分类号: | C07K1/30 | 分类号: | C07K1/30;B01D9/02 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 邓琪;熊俊杰 |
地址: | 201800 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 结晶 装置 方法 | ||
1.一种原位结晶装置,其特征在于,包括:
原位主板,具有第一表面和第二表面,若干镂空的原位孔贯穿所述第一表面和第二表面;
原位上样板,与所述原位孔轮廓相匹配,自所述原位主板的第一表面置入所述原位孔中;
所述原位主板的第二表面可拆卸地盖合固定有坐滴原位结晶板或悬滴原位结晶板。
2.根据权利要求1所述的原位结晶装置,其特征在于,所述原位上样板上具有至少以一个镂空的点样孔以及一位于端部的梯形端。
3.根据权利要求1所述的原位结晶装置,其特征在于,所述原位孔的孔壁上具有突柱和沿周圈设置的小槽。
4.根据权利要求3所述的原位结晶装置,其特征在于,容置在所述原位孔中的原位上样板的其中一面支撑在所述突柱上且另一面与所述小槽位于同一水平面上。
5.根据权利要求1所述的原位结晶装置,其特征在于,所述原位主板的第二表面与所述坐滴原位结晶板和悬滴原位结晶板具有形状互补的结构。
6.根据权利要求5所述的原位结晶装置,其特征在于,所述形状互补的结构为卡扣和卡槽或纵横交错设置的锥形凹槽和锥形凸起。
7.根据权利要求1所述的原位结晶装置,其特征在于,所述坐滴原位结晶板具有多个池液孔以及与所述池液孔相邻的镂空结晶孔,所述坐滴原位结晶板的每两个所述池液孔与所述原位主板的一个原位孔配合,形成两个密闭的结晶室。
8.根据权利要求1所述的原位结晶装置,其特征在于,所述悬滴原位结晶板上具有多个镂空的池液孔,每两个所述池液孔与一个原位孔配合,形成两个密闭的结晶室。
9.根据权利要求1所述的原位结晶装置,其特征在于,所述原位孔呈矩阵排列。
10.一种原位结晶方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将若干原位上样板放置在原位主板的原位孔中;
S2:用具有低背景散射的膜将原位主板的小槽密封;
S3:选择脂立方相法、坐滴法和悬滴法中的一个进行结晶;当选择脂立方相法时,先用小刀沿原位上样板的每个原位孔的小槽切割,并将单面镀膜的原位上样板翻转,使得原位上样板有膜的一面被原位主板的原位孔侧臂上的突柱支撑,然后再执行步骤S4;当选择坐滴法或悬滴法时,直接执行步骤S4;
S4:利用液体点样机进行自动点样;
S5:点样完成后,组装形成密闭的结晶室;对于脂立方相法,直接用具有低背景散射的膜将原位主板的小槽密封;对于坐滴法,在坐滴原位结晶板的池液孔中加入母液,再将坐滴原位结晶板安装至原位主板,并用透明胶带将坐滴原位结晶板远离原位主板相对的一面密封;对于悬滴法,将悬滴原位结晶板远离原位主板的一面用透明胶带密封并在悬滴原位结晶板的池液孔中加入母液,再将悬滴原位结晶板安装至原位主板;
S6:经过培养后,观察晶体生长情况并获得长出晶体的双面镀膜的原位上样板;对于脂立方相法,用小刀沿原位上样板的原位孔的小槽切割,获得双面镀膜的原位上样板;对于坐滴法和悬滴法,用小刀沿原位上样板的原位孔的小槽切割,并将单面镀膜的原位上样板翻转,使得原位上样板有膜的一面被原位主板的原位孔侧壁的突柱支撑,再次用具有低背景散射的膜将该原位上样板的无膜一面密封,用小刀沿该原位孔的小槽再次切割,从而获得双面镀膜的原位上样板;
S7:将双面镀膜的原位上样板固定在磁性底座上,放置到晶体样品盒中,即可在同步辐射光束线站进行自动化上样,最后进行原位的衍射数据采集。
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