[发明专利]一种共轭微孔聚合物及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种共轭微孔聚合物及其制备方法与应用。所述共轭微孔聚合物的重复单元如下所示：由1,3,5‑三(4‑乙炔苯基)苯和三溴苯酚两种单体聚合而成；OH‑CMP材料为球状结构，平均直径为30‑50nm，具有较高的疏水性，比表面积可达534msupgt;2/supgt;·gsupgt;‑1/supgt;，且具有高的热稳定性和化学稳定性；OH‑CMP具有较高的比表面积、优异的吸附能力和令人满意的重复性，基于此材料建立的固相萃取‑液相色谱‑串联质谱分析环境和食物样品中的三嗪类除草剂污染物的新方法，线性范围宽和检出限低，结果可满足检测要求，在环境和食品中三嗪类除草剂污染物的快速分析中具有良好的应用潜力。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种共轭微孔聚合物及其制备方法与应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

三嗪类除草剂作为早在20世纪50年代就推出的传统除草剂之一。它通过抑制杂草出苗前和出苗后的光合作用，而被广泛用于提高农作物的产量，从而在世界各地的农业生产中得到广泛的应用。然而，它们的持续滥用和持久的残留给环境和整个食物链上带来了极大的危害，许多国家和组织对各种基质中三嗪类除草剂的最大残留限量进行了明确的规定：欧盟已将饮用水中单一三嗪类除草剂的最大残留限量设为0.1ng·mL^-1，将多种三嗪类除草剂的总量设为0.5ng·mL^-1；中国饮用水健康标准(2006版)设定三嗪类除草剂的最大残留量为0.2ng·mL^-1；美国环境保护署和欧盟规定多数食品中三嗪类除草剂的最大残留限量为0.25mg·kg^-1。因此，为确保环境和食品的安全，建立一种高灵敏监测各种基质中残留的三嗪类除草剂的方法是至关重要的。共轭微孔聚合物因其具有较高的比表面积、热稳定性和化学稳定性使其近年来正成为科研工作者高度关注的一类新兴材料，发明人发现现有技术中还没有能够用于三嗪类除草剂痕量萃取和分析的共轭微孔聚合物。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种共轭微孔聚合物及其制备方法与应用，本发明基于Sonogashira反应，通过选择1,3,5-三(4-乙炔苯基)苯和三溴苯酚两种单体，设计合成了一种新型功能化的共轭微孔聚合物(OH-CMP)，并将其作为固相萃取吸附剂，并且建立了一种高灵敏分析环境和食品样品中痕量三嗪类除草剂的新方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下所述：

在本发明的第一方面，提供一种共轭微孔聚合物(OH-CMP)，所述共轭微孔聚合物的重复单元如下所示：

所述共轭微孔聚合物由1,3,5-三(4-乙炔苯基)苯和三溴苯酚两种单体聚合而成；

在一种或多种实施方式中，所述,3,5-三(4-乙炔苯基)苯和三溴苯酚的摩尔比为1:0.1～10。

在本发明的第二方面，提供一种第一方面所述共轭微孔聚合物(OH-CMP)的合成方法，所述合成方法为：以1,3,5-三(4-乙炔苯基)苯和三溴苯酚作为单体，N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，经过真空-N2循环后，向其中加入催化剂四(三苯基膦)钯，助催化剂CuI和三乙胺；然后再进行真空-N₂循环，加热进行反应，得到深棕色固体沉淀。

在本发明的第三方面，提供一种第一方面所述共轭微孔聚合物作为固相萃取吸附剂的应用。

在本发明的第四方面，提供一种环境和食品样品中痕量三嗪类除草剂的分析方法，所述分析方法采用第一方面所述的共轭微孔聚合物并作为固相萃取吸附剂对环境和食品样品中的三嗪类除草剂进行萃取富集。

本发明的具体实施方式具有以下有益效果：