[发明专利]一种制备1,2-环己二酮的方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，提供了一种制备1,2‑环己二酮的方法，本发明以已二酸二乙酯、草酸二甲酯和醇钾为原料，经过缩合反应和水解反应得到1,2‑环己二酮。本发明提供的方法原料易得，价格低廉，所用试剂低毒低害，且反应过程中无有毒有害气体产生，对环境友好；本发明提供的方法无需使用催化剂，操作简单，副产物少，且产物收率和纯度高，具有较好的经济效益，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种制备1,2-环己二酮的方法。

背景技术

1,2-环己二酮是一种重要的有机合成中间体，可用于合成香精香料及杂环化合物。目前1,2-环己二酮的市场需求量较大，但是市场化供应却不足，因此研究1,2-环己二酮的工业化合成方法具有重要意义。

现有的合成1,2-环己二酮的方法中，大多采用环己酮为反应物，在亚硒酸氧化下生成1,2-环己二酮。亚硒酸属于剧毒化合物，加热后会产生含硒化物的有毒蒸汽，对人体和环境的危害较大，且会导致合成1,2-环己二酮的过程危险系数高，不适合大规模工业生产。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种制备1,2-环己二酮的方法。本发明提供的方法无需使用剧毒化合物，且副产物少，产品收率及纯度高，对环境友好。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种制备1,2-环己二酮的方法，包括以下步骤：

将已二酸二乙酯、草酸二甲酯和醇钾混合进行缩合反应，得到缩合产物，所述缩合产物的结构式如式I所示；

将所述缩合产物在酸性条件下进行水解反应，得到1,2-环己二酮。

优选的，所述醇钾为叔丁醇钾、三甲基硅醇钾、甲醇钾、糖醇钾、异丁醇钾、正丁醇钾和异丙醇钾中的一种或几种。

优选的，所述已二酸二乙酯、草酸二甲酯和醇钾的摩尔比为1:(1～2):(0.5～2)。

优选的，所述缩合反应用溶剂包括二氯甲烷、氯仿、甲醇、乙醇、乙腈和四氢呋喃中的一种或几种。

优选的，所述缩合反应的温度为55～75℃，时间为2～48h。

优选的，所述酸性条件由酸性试剂提供；所述酸性试剂包括盐酸、硫酸、醋酸、磷酸、氢溴酸、硝酸、氢氟酸和苯磺酸中的一种或几种。

优选的，所述水解反应的pH值为1～3。

优选的，所述水解反应的温度为60～80℃，时间为2～4h。

本发明提供了一种制备1,2-环己二酮的方法，本发明以已二酸二乙酯、草酸二甲酯和醇钾为原料，经过缩合反应和水解反应得到1,2-环己二酮，整个过程不需要用到催化剂，不仅减少了废渣废液的产生，还降低了实验成本；此外，本发明提供的方法原料易得，价格低廉，所用试剂低毒低害，且反应过程中无有毒有害气体产生，对环境友好；本发明提供的方法操作简单，副产物少，且产物收率和纯度高，具有较好的经济效益，适合工业化生产。

附图说明

图1为实施例1合成的缩合产物的气相色谱图；

图2为实施例1合成的1,2-环己二酮的气相色谱图；

图3为实施例1合成的1,2-环己二酮的¹H NMR图。

具体实施方式

本发明提供了一种制备1,2-环己二酮的方法，包括以下步骤：

将已二酸二乙酯、草酸二甲酯和醇钾混合进行缩合反应，得到缩合产物，所述缩合产物的结构式如式I所示；