[发明专利]一种利用粉煤灰制备K-F型沸石的方法

说明书

本发明公开一种利用粉煤灰制备K‑F型沸石的方法，属于沸石制备技术领域，包括步骤：将粉煤灰经研磨处理后于600～850℃下煅烧2～3h，以去除粉煤灰中的碳，获得煅烧产物，将煅烧产物经过酸洗除杂后获得沸石前驱体；将硅源、强碱以及沸石前驱体均匀分散于水溶剂中，于室温下陈化8～14h，然后升温至100～130℃晶化4～10h，即得到K‑F型沸石。本发明扩展了合成K‑F型沸石的原料范围，且原料来源广泛，价格低廉，合成的K‑F型沸石结晶性好，纯度高；同时减少了粉煤灰固废对环境的污染，显著提高了粉煤灰产品的附加值，为工业固废粉煤灰的高品位资源化利用提供一个新的途径。

技术领域

本发明涉及沸石制备技术领域，尤其涉及一种利用粉煤灰制备K-F型沸石的方法。

背景技术

沸石是一类具有特定孔道结构的无机晶体材料。从结构上来看，其骨架的基本结构单元为TO₄四面体(T＝Si、Al等)，T原子之间通过氧桥键相互连接构筑成具有特定笼或微孔的结构。

K-F型沸石作为沸石家族一员，是一种具有三维孔道的小孔沸石，其骨架由两种不同类型的八元环相互连接而成(和)。由于其规整的孔径分布和丰富的拓扑结构，K-F型沸石在石油化工、精细化工和日用化工等领域存在巨大的市场潜在价值。

目前，在K-F型沸石的制备过程中，基本上使用化学纯度较高的试剂提供所需的硅源和铝源(如Siew-Fang Wong等在Microporous and Mesoporous Materials,249(2017)105-110中报道了一种以高纯度的氢氧化铝为铝源，将其与氢氧化钾和硅溶胶、氢氧化钾制备成反应性很强的无有机模板凝胶系统4SiO₂:1Al₂O₃:16K₂O:160H₂O，将其在100℃下处理3小时即可结晶出K-F型沸石，但是该方法不仅对于试剂纯度要求高且制备成本高，而且必须通过特殊的操作形成特殊的4SiO₂:1Al₂O₃:16K₂O:160H₂O凝胶系统，实验操作要求严格，不利于大规模的推广应用。

发明内容

为了解决上述现有技术的不足，本发明提供一种利用粉煤灰制备K-F型沸石的方法，本发明以粉煤灰为制备原料成功合成了高纯度、高结晶度的K-F型沸石。

本发明的一种利用粉煤灰制备K-F型沸石的方法是通过以下技术方案实现的：

一种利用粉煤灰制备K-F型沸石的方法，包括以下步骤：

将粉煤灰经研磨处理后于600～850℃下煅烧2～3h，以去除粉煤灰中的碳，获得煅烧产物，将获得的煅烧产物经过酸洗除杂后获得沸石前驱体；

将硅源、强碱以及获得的沸石前驱体均匀分散于水溶剂中，随后将其于室温下陈化8～14h，然后升温至100～130℃晶化4～10h，即得到K-F型沸石。

进一步地，所述硅源为含硅溶胶，所述硅溶胶中SiO₂的质量分数为30％。

进一步地，所述强碱为氢氧化钾。

进一步地，所述硅源与沸石前驱体的质量比为1.6～3.0:1。

进一步地，所述氢氧化钾与沸石前驱体的质量比为1.2～2.6:1。

进一步地，所述水溶剂与沸石前驱体的质量比为12.2～20.0:1。

进一步地，所述研磨处理是将粉煤灰原料通过机械研磨至100-200目。

进一步地，粉煤灰经研磨处理后于600～850℃下煅烧2～3h，得到煅烧产物，将煅烧后的产物酸洗、清洗后得到沸石前驱体。