[发明专利]一种硅单晶研磨剂及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 202111264157.1 申请日: 2021-10-28
公开(公告)号: CN113999653B 公开(公告)日: 2022-05-24
发明(设计)人: 胡剑峰;张思行;瞿金清 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C09K3/14 分类号: C09K3/14;C09G1/02;C09K23/18;C09K23/42;C01B32/956;C01B21/064;C08G65/333;C08G65/337;H01L21/304
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 饶周全
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 硅单晶 研磨剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种硅单晶研磨剂,其特征在于其原料包括以下质量份数的组分:

β-SiC微粉8~12份,立方氮化硼微粉1~5份,六方氮化硼微粉1~3份,聚丙烯酰胺3~5份、葡萄糖酸钠4~6份、聚乙二醇4~6份、四甲基氢氧化铵4~6份、水性聚酯润滑剂2~4份、烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂6~10份;水35~45份;pH调节剂;

所述烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂的合成方法为:

将三乙胺与氯丙烯在加热条件下混合反应,向反应产物中通入氯化氢,形成A液;烷基酚聚氧乙烯醚与碱混合搅拌,去除水分所得反应产物作为B液;将A液和B液混合,加热进行Williamson合成醚反应,产物经萃取、洗涤、减压蒸馏,得到烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂;

所述三乙胺、氯丙烯、氯化氢、烷基酚聚氧乙烯醚和碱的摩尔比为1:1:(1~3):1:(1~3);所述三乙胺与氯丙烯的加热条件为反应温度为50~70℃,时间为1~2h;所述Williamson合成醚反应的温度为80~100℃,时间为6~10h。

2.根据权利要求1所述的硅单晶研磨剂,其特征在于:所述聚乙二醇的重均分子量为2000~30000。

3.一种制备权利要求1~2任一项所述硅单晶研磨剂的制备方法,其特征在于具体为:按照质量份数将β-SiC微粉8~12份、CBN微粉1~5份、六方氮化硼微粉1~3份、聚丙烯酰胺3~5份、葡萄糖酸钠4~6份、聚乙二醇4~6份、四甲基氢氧化铵4~6份、水性聚酯润滑剂2~4份、烷基酚聚氧乙烯醚型季铵盐表面活性剂6~10份,水35~45份,pH值调节剂混合即制得高效硅单晶研磨剂。

4.根据权利要求1~2任一项所述硅单晶研磨剂在单晶硅片磨削中的应用。

5.一种含权利要求1~2任一项所述硅单晶研磨剂的废液回收方法,其特征在于具体为:

首先将含硅单晶研磨剂的抛光废液收集并搅拌,将其接入旋液分离器,经离心沉降,清液由分离器上端溢流出口管排出,作为废液处理;浓稠悬浮液由分离器下端底流出口排出;调整悬浮液pH10,除去研磨过程产生的单晶硅磨屑,然后向容器中注入大量水稀释悬浮液,并加热悬浮液至100℃,去除Na2SiO3的结晶水,使其完全溶解于水中;然后将悬浮液旋液分离,清液由分离器上端溢流出口管排出,作为废液处理;浓稠悬浮液由分离器下端底流出口排出,将其进行蒸发烘干,得到固体粉末;固体粉末通过引风机引入空气流中,接入旋风分离器进行离心沉降,粒径大于5微米的大颗粒由旋风分离器下端出口流出,待回收颗粒随气体由上端出口流出,气流经收集、静置,待固体沉降后,即得到回收后的粉状碳化硅、氮化硼混合物,可再次用于制备硅单晶研磨剂。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述空气流的进气速度为20m/s,气流旋转圈数N=4,旋风分离器的进气口宽度为8.6厘米。

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