[发明专利]一种芳香醛的缩合方法

说明书

本发明属于有机合成技术领域，提供了一种芳香醛的缩合方法。本发明提供的缩合方法包括以下步骤：将芳香醛和缩合混合试剂在微通道反应器中进行缩合反应，得到酯类化合物；所述缩合混合试剂包括相转移催化剂、氰化钠、乙醇和水。本发明的缩合反应在微通道反应器中进行，微通道反应器的比表面积大，使得物料可以接触充分，反应完全，减少副产物的产生，进一步提高产物的收率。实施例的实验数据表明：本发明提供的缩合方法中，酯类化合物的转化率为98.4％，选择性为98.4％。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种芳香醛的缩合方法。

背景技术

醛类的二聚反应作为合成酯最实用工艺之一，可以用于许多工业应用，如合成环氧树脂的前体、染料载体、溶剂、增塑剂和人造香料等。醛类的二聚反应通常是在铝或镁醇盐、过渡金属配合物、相转移催化剂或稀土元素的催化下进行反应，得到合成酯和内酯。

但是，现有技术中醛类的二聚反应，多采用将物料按照一定比例投入高压反应釜中进行反应，然而，这种方法产生的副产物多，产物收率低。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种芳香醛的缩合方法，本发明提供的缩合方法目标产物的收率较高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：将芳香醛和缩合混合试剂在微通道反应器中进行缩合反应，得到酯类化合物；所述缩合混合试剂包括相转移催化剂、氰化钠、乙醇和水；

所述缩合混合试剂中乙醇、水、氰化钠和相转移催化剂的质量比为(5～30)：(3～15)：(0.1～1)：1；

所述芳香醛和缩合混合试剂的流量比为1：(0.4～3)；

优选地，所述芳香醛包括C6H5R，XC6H5CHO、对甲基苯甲醛、对甲氧基苯甲醛或3-吡啶甲醛；所述C6H5R中R为C1～C9的醛基，所述XC6H5CHO中X为卤素。

优选地，所所述芳香醛在微通道反应器中的流速为5～40mL/min。

优选地，所述缩合反应的温度为80～250℃。

优选地，所述微通道反应器的入口还连通有微混合器，所述第一物料和第二物料经由所述微混合器进入微通道反应器中。

优选地，所述微通道反应器的单位体积气液相介面积为2000～10000m²/m³。

优选地，所述微通道反应器的单位体积换热面积为2500m²/m³。

本发明提供了一种芳香醛的缩合方法，包括以下步骤：将芳香醛和缩合混合试剂在微通道反应器中进行缩合反应，得到酯类化合物；所述缩合混合试剂包括相转移催化剂、氰化钠、乙醇和水；所述芳香醛和缩合混合试剂的流量比为1：(0.4～3)；所述缩合混合试剂中乙醇、水、氰化钠和相转移催化剂的质量比为(5～30)：(3～15)：(0.1～1)：1。本发明中，将芳香醛和缩合混合试剂的流量比设置在上述范围，能够促进缩合反应的进行，有利于缩合反应能够促进芳香醛原料的转化率，减少副反应的发生，进而提高目标产物的收率。本发明的缩合反应在微通道反应器中进行，微通道反应器的比表面积大，可以使得物料之间可以接触充分，反应更加完全，减少副产物的产生，进一步提高产物的收率。同时，由于缩合反应在微通道反应器中进行，反应速度快，散热好，使得本发明中的副产物较少，进一步提高了目标产物的收率。

实施例的数据表明：本发明提供的缩合方法酯类化合物的转化率为98.4％，选择性为98.4％。

具体实施方式

本发明提供了一种芳香醛的缩合方法，包括以下步骤：

将芳香醛和缩合混合试剂在微通道反应器中进行缩合反应，得到酯类化合物；