[发明专利]一种卤代苯酚的醚化方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，提供了一种卤代苯酚的醚化方法。本发明提供的制备方法，以卤代苯酚和三乙胺的混合料作为第一物料；以二氯乙烷和碳酸钾的混合料作为第二物料；所述第一物料和第二物料在微通道反应器设备中进行醚化反应，得到芳香醚化合物。本发明的反应在微通道反应器中进行，微通道反应器的比表面积大，可以使得物料之间可以接触充分，反应更加完全，进一步提高产物的选择性。本发明实施例的数据表明：本发明提供的醚化方法的转化率为63.8～93.8％，选择性为83.1～95.2％。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种卤代苯酚的醚化方法。

背景技术

卤代苯酚的醚化产物为芳香醚类化合物，可以用于高效广谱抗菌剂，其对革兰氏阴性菌、阳性菌、病毒及酵母都有广泛的杀灭和抑制作用，广泛用于个人护理的膏霜、消毒洗手液、抗菌香皂、卫生洗液、洗发香波等日化领域中，也用于卫生织物的整理及纸浆、聚合物的防腐处理。有些还可用于预防口腔病的特效药物牙膏中，其和氟化物配合使用，具有增效缓释作用。

但是，传统制备方法将卤代苯酚和二氯乙烷等原料加入高压反应釜，但是在高压反应釜中该反应卤代苯酚的醚化选择性比较差，一般为60～70％。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种卤代苯酚的醚化方法，本发明提供的醚化方法目标产物的选择性较高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种卤代苯酚的醚化方法，包括以下步骤：以卤代苯酚和三乙胺的混合料作为第一物料；以二氯乙烷和碳酸钾的混合料作为第二物料；所述第一物料和第二物料在微通道反应器设备中进行醚化反应，得到芳香醚化合物；所述第一物料中卤代苯酚和三乙胺的质量比为1：(0.8～1.2)；所述第二物料中二氯乙烷和碳酸钾的质量比为(1～10)：(0.5～7)；所述第一物料在微通道反应器中的流速为20～40mL/min。

优选地，所述卤代苯酚包括氯代苯酚、氟代苯酚、溴代苯酚或碘代苯酚。

优选地，所述第一物料在微通道反应器中的流速为20～40mL/min。

优选地，所述第一物料和第二物料的流量比为1：0.6～4。

优选地，所述醚化反应的温度为120～220℃。

优选地，所述微通道反应器的入口还连通有微混合器，所述第一物料和第二物料经由所述微混合器进入微通道反应器中。

优选地，所述微通道反应器的单位体积气液相介面积为2000～10000m²/m³；

优选地，所述微通道反应器的单位体积换热面积为2500m²/m³。

本发明提供了一种卤代苯酚的醚化方法，包括以下步骤：以卤代苯酚和三乙胺的混合料作为第一物料；以二氯乙烷和碳酸钾的混合料作为第二物料；所述第一物料和第二物料在微通道反应器设备中进行醚化反应，得到芳香醚化合物；所述第一物料中卤代苯酚和三乙胺的质量比为1：(0.8～1.2)；所述第二物料中二氯乙烷和碳酸钾的质量比为(1～10)：(0.5～7)。本发明通过将第二物料中的二氯乙烷和碳酸钾的质量比范围设置为上述范围，能够让第二物料混合更加均匀，且碳酸钾的存在为体系提供了碱性环境，可以促进卤代苯酚的醚化反应，从而提高醚化的选择性。

进一步地，本发明通过设置第一物料的流速为上述范围，能够实现第一物料和第二物料的充分混合，进而使醚化反应进行充分，不易发生副反应，进一步提高了醚化的选择性。本发明的醚化反应在微通道反应器中进行，微通道反应器的比表面积大，可以使得物料之间可以接触充分，反应更加完全，进一步提高产物的选择性。本发明实施例的数据表明：本发明提供的醚化方法的转化率为63.8～93.8％，选择性为83.1～95.2％。

具体实施方式