[发明专利]一种硫酸头孢喹肟中间体7-氨基头孢喹肟的生产系统

说明书

本发明公开了种硫酸头孢喹肟中间体7‑氨基头孢喹肟的生产系统，包括烷基化反应釜、离心机、溶解釜和结晶釜，烷基化反应釜采用平底釜，烷基化反应釜外设置有夹套，烷基化反应釜内设置有搅拌和温度传感器，搅拌伸到烷基化反应釜的釜底，烷基化反应釜的顶盖上插装有回流管，回流管的顶端出口连接氨回收管，氨回收管与氨吸附回收装置相连，烷基化反应釜的顶盖上还设置有固体物料加料口、液体物料加料口以及氮气管线，液体物料加料口上连接有进口料管与计量罐相连，计量罐的进料管上设置有多个支管分别与溶剂储罐相连，进口料管上设置有自动放料阀，计量罐的进料管上设置有总的自动放料阀，其各个支管上分别设置有自动放料阀和流量计。提高反应效率。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种硫酸头孢喹肟中间体7-氨基头孢喹肟的生产系统。

背景技术

硫酸头孢喹肟、化学名称：(6R-7R)-7-[(2-氨基一4-噻唑基)-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-3-[(5,6,7,8一四氢喹啉基)甲基]-8一氧代一5一硫杂一1-氮杂双环[4.2.0]辛一2一烯一2一甲酸硫酸盐，结构式：

是二十世纪八十年代开发的第四代头孢类抗生素。具有广泛的抗菌谱和强大的杀菌作用，无论是体外还是体内都具有很强的抗菌活性，对金葡菌、链球菌、铜绿假单孢菌、肠细菌科都有极强的杀灭作用，对许多耐甲氧西林的葡萄球菌及肠杆菌也有良好的杀灭作用。其毒性低、残留低、安全性高，是目前用于防治猪,牛,马的细菌性感染疾病首选药物之一。

目前的合成方法中，采用7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料，在二氯甲烷中与六甲基二硅氮烷为硅烷化试剂，进行硅烷化反应，然后与三甲基碘硅烷进行碘化反应，最后与四氢喹啉反应，然后醇解，重结晶得到7-氨基头孢喹肟，然后与AE活性酯进行缩合反应，得到头孢喹肟初品，最后重结晶得到成品。整个反应式为：

在硅烷化反应过程中，有大量的氨气产生，该反应必须要将反应液中的氨气全部排出(监控时要监控到无氨气排出，物料才反应完全)，在该过程中，选用二氯甲烷作为溶剂，因为二氯甲烷沸点低，能很好的将氨气带出。现有的反应釜一般采用圆弧形底，反应时，即使将搅拌伸入，始终有釜底的物料无法被搅拌到，导致釜底的氨气没办法顺利排出，物料反应慢，导致硅烷化反应反应即使采用二氯甲烷作为溶液也需要十几个小时。一批料做到成品的时间大概需要3-4天，生产效率低。

为此，我们想到用向反应液中鼓吹氮气的方法将氨气尽量带出，但是由于溶剂沸点低，氮气同样带走大部分溶剂，导致完后溶剂量大量减少，甚至干涸。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种硫酸头孢喹肟中间体7-氨基头孢喹肟的生产系统，提高反应效率。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：一种硫酸头孢喹肟中间体7-氨基头孢喹肟的生产系统，包括烷基化反应釜、离心机、溶解釜和结晶釜，其特征在于，所述烷基化反应釜采用平底釜，所述烷基化反应釜外设置有夹套，所述烷基化反应釜内设置有搅拌和温度传感器，所述搅拌伸到烷基化反应釜的釜底，所述烷基化反应釜的顶盖上插装有回流管，所述回流管的顶端出口连接氨回收管，所述氨回收管与氨吸附回收装置相连，所述烷基化反应釜的顶盖上还设置有固体物料加料口、液体物料加料口以及氮气管线，所述液体物料加料口上连接有进口料管与计量罐相连，所述计量罐的进料管上设置有多个支管分别与二氧甲烷储罐、六甲基二硅氮烷储罐、三甲基氯硅烷储罐、三甲基碘硅烷储罐、四氢呋喃储罐、N,N-二乙基乙酰胺储罐、N,N-二乙基苯胺储罐、异丙醇储罐、石油醚储罐相连，所述进口料管上设置有自动放料阀，所述计量罐的进料管上设置有总的自动放料阀，其各个支管上分别设置有自动放料阀和流量计；所述烷基化反应釜的釜底设置出料口与离心机上端的进料管相连，所述出料口上设置有自动放料阀；