[发明专利]一种硫酸头孢喹肟中间体7-氨基头孢喹肟的制备方法在审
申请号: | 202111266975.5 | 申请日: | 2021-10-28 |
公开(公告)号: | CN113801142A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 何东贤;郭胜超;谭文龙;邵倩 | 申请(专利权)人: | 重庆医药高等专科学校 |
主分类号: | C07D501/04 | 分类号: | C07D501/04;C07D501/12;C07D501/18 |
代理公司: | 重庆天成卓越专利代理事务所(普通合伙) 50240 | 代理人: | 谭春艳 |
地址: | 401331 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 头孢 中间体 氨基 制备 方法 | ||
1.一种硫酸头孢喹肟中间体7-氨基头孢喹肟的制备方法,包括以7-氨基头孢烷酸为起始原料,在二氯甲烷中以六甲基二硅氮烷为硅烷化试剂进行硅烷化反应的步骤:将二氯甲烷加入烷基化反应釜中,其特征在于,所述烷基化反应釜采用平底釜,所述烷基化反应釜内设置有搅拌,所述搅拌伸到烷基化反应釜的釜底,所述烷基化反应釜的顶盖上插装有冷凝管,所述冷凝管的顶端出口连接氨回收管;
然后在烷基化反应釜中加入六甲基二硅氮烷,搅拌,加入7-氨基头孢烷酸和三甲基氯硅烷,搅拌,升温回流反应,回流过程中,二氯甲烷通过冷凝管回到烷基化反应釜中,氨气通过氨气回收管回收。
2.根据权利要求1所述硫酸头孢喹肟中间体7-氨基头孢喹肟的制备方法,其特征在于:所述氨气回收管与氨吸附回收装置相连。
3.根据权利要求1或2所述硫酸头孢喹肟中间体7-氨基头孢喹肟的制备方法,其特征在于:所述烷基化反应釜的釜底板倾斜设置,出料口设置在釜底板的低端。
4.根据权利要求3所述硫酸头孢喹肟中间体7-氨基头孢喹肟的制备方法,其特征在于:所述釜底板的倾斜角度为1-3°。
5.根据权利要求1或2所述硫酸头孢喹肟中间体7-氨基头孢喹肟的制备方法,其特征在于:所述烷基化反应釜的釜底靠一侧设置有出料口,所述烷基化反应釜的釜底的另一侧的下方设置有自动抬高装置将烷基化反应釜的该侧抬高,方便出料。
6.根据权利要求1所述硫酸头孢喹肟中间体7-氨基头孢喹肟的制备方法,其特征在于:还包括对硅烷化反应后的产物进行碘取代的步骤、将碘取代后的产物与5、6、7、8-四氢喹啉进行胺化反应的步骤、将胺化产物加异丙醇进行醇解的步骤,醇解后的反应物进行过滤、洗涤得到7-氨基头孢喹肟初品,经重结晶得到产品。
7.根据权利要求6所述硫酸头孢喹肟中间体7-氨基头孢喹肟的制备方法,其特征在于:所述烷基化反应釜的顶盖上可设置多个冷凝管。
8.根据权利要求1所述硫酸头孢喹肟中间体7-氨基头孢喹肟的制备方法,其特征在于:所述烷基化反应釜的釜底板与侧板之间倒圆角。
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