[发明专利]阻聚剂701的制备方法

说明书

本发明涉及一种阻聚剂701的制备方法，以四甲基哌啶醇和双氧水为原料，水为溶剂，在氧化镁催化作用下，发生氧化反应，制得阻聚剂701。本发明方法制备阻聚剂701，反应时间短，减少了阻聚剂701的自聚。

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体涉及阻聚剂701的制备方法。

背景技术

4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶1-氧基自由基，又称为阻聚剂701，主要应用在烯烃类物质及衍生物(丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯、丁二烯等)生产、分离、精制、储运过程中的自聚有较好的阻聚效果。

目前阻聚剂701化工合成中常用钨酸碱金属、钼酸碱金属作为催化剂，以及一些无机碱类的金属如氢氧化钙，氢氧化镁作为催化剂。钨酸碱金属、钼酸碱金属等催化剂成本较高，不适合工业化使用。

市售氢氧化镁主要用作阻燃剂和水处理剂，结晶形态和颗粒尺寸不适合作为催化剂使用，同时杂质含量受共沉淀法工艺限制也较高。阻聚剂701对催化合成所用氢氧化镁的催化活性、颗粒度、杂质等都有较高要求。

氨水沉淀法制备氢氧化镁是生产常用方法，该方法以盐卤水或者海水为原料，制造工艺复杂，经历滴加、陈化、过滤、洗涤、干燥等流程，工艺流程长。而且制造工艺需要大量水洗涤，用于清除氯离子，造成水污染。该方法制得的氢氧化镁比表面积小，导致催化活性低，用于阻聚剂701催化合成存在杂质含量不稳定，合成701反应时间长，701自聚产物杂质多。

因此，开发一种适合工业化生产用的阻聚剂701的合成工艺，尤其特定用于阻聚剂701的化工合成催化剂及其工艺非常迫切。

发明内容

本发明针对上述行业难点，提出一种催化效率高的催化剂，用该工艺制得阻聚剂701的反应时间短，减少了阻聚剂701的自聚。本发明还提出了一种工艺简单、绿色环保的催化剂制备方法。

本发明提供一种阻聚剂701的制备方法,包括如下步骤:

以四甲基哌啶醇和双氧水为原料，水为溶剂，在氧化镁的催化作用下，发生氧化反应制得阻聚剂701；所述氧化镁的直径为20-100nm。

进一步地，所述氧化镁的直径为20-50nm。

进一步地，所述氧化镁是以水溶性镁盐为原料，通过喷雾热分解法制得。

进一步地，原料四甲基哌啶醇与双氧水的质量比为0.8-1.4：1，优选1.0-1.2：1，其中，双氧水浓度为40％～60％；

进一步地，氧化镁加入量为四甲基哌啶醇质量的0.05％-1.00％，优选0.10％-0.15％；

进一步地，反应装置内水加入量为四甲基哌啶醇质量的20％-40％。

进一步地，反应温度为40～80℃，优选65-75℃。

进一步地，上述喷雾热分解法制备氧化镁的制备方法，具体包括如下步骤:

(1)将水溶性镁盐溶解于纯水中，形成原料液；

(2)将原料液喷入高温炉腔，设置炉腔温度120-420℃，原料液分解得到氧化镁。

进一步，所述水溶性镁盐的质量百分比为1wt％-10wt％；优选为2％-5％。

进一步，所述炉腔温度为120-420℃。所述炉腔温度根据镁盐进行选择，当水溶性镁盐为醋酸镁时，所述炉腔温度以120-300℃为宜，优选为150-220℃；当水溶性镁盐为硝酸镁时，所述炉腔温度以300-420℃为宜，优选为330-420℃。

本发明取得了如下积极效果：