[发明专利]一种SiC陶瓷材料及其制备方法

说明书

本发明属于高温结构陶瓷技术领域，提供了一种SiC陶瓷材料及其制备方法，其制备方法包括如下步骤：S1、将粒径不同的SiC颗粒进行不同的质量比例混合，然后加入聚碳硅烷，混合均匀后，得混合粉体；S2、将S1得到混合粉体装入模具中，对混合粉体预压后，采用振荡热压烧结，冷却得到SiC陶瓷材料。本发明采用不同粒径的SiC颗粒，按照不同比例进行颗粒级配，加入聚碳硅烷，在不添加烧结助剂条件下，通过振荡热压技术进行烧结以获得高致密度、高性能的无烧结助剂SiC陶瓷。

技术领域

本发明属于高温结构陶瓷技术领域，提供了一种SiC陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

先进陶瓷材料具有极高的理论强度，但其实际断裂强度远低于理论强度，主要是陶瓷材料的结构缺陷和制备过程缺陷导致，如残余气孔、团聚体、微裂纹等。烧结技术是促进陶瓷致密化和提高材料强度的关键技术之一，振荡热压烧结是一种适用于高性能陶瓷制备的动态压力烧结新技术，即在烧结过程中施加一个具有一定频率和振幅的振荡压力，用于解决热压平衡后颈部原子扩散驱动力不足的问题。在振荡热压烧结过程中，当压力高于压力中值时，由于又提高了一部分压力，给予了颈部表面原子更高的扩散驱动力，促进了原子的扩散；当压力低于压力中值时，颈部应力集中减小，造成颈部松弛。循环往复作用下，颈部原子出现结构上疲劳，应力疲劳，从而在颈部产生更多缺陷，缺陷的存在区域为高能区，造成更多的原子扩散去弥补缺陷，形成应力循环疲劳效应。

SiC为强共价键化合物，其高温扩散系数非常低，在烧结时靠扩散传质难以实现致密化过程，力学性能不如人意。作为高温结构陶瓷，一方面需要有效控制材料的内部缺陷，使晶界上不含或少含玻璃相，因此限制了制备过程中粘结剂、烧结助剂等的加入量；另一方面又要求陶瓷高度致密，以获得良好的力学及其它性能，而在烧结助剂缺失的情况下只有靠提高扩散驱动力来弥补，即提高烧结温度或烧结压力。因此，高致密度SiC陶瓷制品的制备具有很大的挑战。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术的不足，提供一种SiC陶瓷的制备方法，在不添加烧结助剂条件下，采用振荡热压技术，通过对烧结温度、压力条件、不同粒径的SiC颗粒比例以及聚碳硅烷的加入比例的调控从而实现对SiC陶瓷的致密度的控制，进一步改善SiC陶瓷的力学性能。

本发明的目的之一是提供一种SiC陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

S1、将粒径不同的SiC颗粒进行不同的质量比例干混，然后加入聚碳硅烷，混合均匀后，得混合粉体；

S2、将S1得到混合粉体装入模具中，对混合粉体预压后，采用振荡热压烧结，冷却得到SiC陶瓷材料。

优选的，S1中，所述SiC颗粒，粒径为0.5～5μm，干混的质量比为3～7:2～3。

优选的，S1中，所述聚碳硅烷和SiC颗粒的质量比为3～10:90～100。

优选的，S2中，所述预压的压力不大于15MPa。

优选的，S2中，所述振荡热压烧结的温度T2为1900～2000℃，压力为50～70MPa，振幅为1～10MPa、振荡频率为1～10Hz。

优选的，S2中，所述振荡热压烧结的升温方式为：先以6～8℃/min的第一升温速率升温至T1，再以3～5℃/min的第二升温速率升温至振荡压力烧结的温度T2，1550℃≤T1＜T2。

优选的，S2中，所述振荡热压烧结的升压程序为：在达到聚碳硅烷的固化温度前施加不大于20MPa的压力；根据聚碳硅烷的裂解温度，在750℃～1600℃时以不大于5KN/min的升压速率将压力升高至20～40MPa。

优选的，S2中，所述振荡热压烧结的时间不超过3h，其中热压时间不大于2h。

优选的，S2中，所述振荡热压烧结在降温阶段将压力值降低至不大于3MPa。本发明的目的之二是提供上述制备方法制备的SiC陶瓷。