[发明专利]一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法

说明书

本发明公开了一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，本发明以氢氧化铝、硫酸和一水合次磷酸钠为主要原料，利用酸碱反应的放热原理快速得到高品质的硫酸铝溶液，并通过对各原料配比以及反应条件的调控得到细粒径高品质的次磷酸铝产品。本方法次磷酸铝的合成方法在原料价格和工艺时间上具备较大的优势，产品产率高、品质好，环保低污染，剩余物方便回收利用，适合细粒径高品质次磷酸铝的实验室和工业化制备。

技术领域

本发明属于精细化工领域，涉及一种阻燃剂的合成方法，特别涉及一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法。

背景技术

防火是全球人类社会的安全健康共识，除了有效地预防和灭火手段外，赋予物质本体阻燃属性也是防火安全的重要领域。阻燃剂是一种能赋予高分子材料阻燃特性的功能性助剂，传统的阻燃剂主要为卤素阻燃剂，而卤素类阻燃剂在燃烧过程中会产生大量的黑烟和毒害性卤化氢气体，并且卤素阻燃剂会留存于水质和动植物体内形成富集，对环境和人体健康都产生了极大地威胁。随着人类环保意识和健康意识的提高，无卤阻燃剂的开发应用逐渐成为市场主流。

次磷酸铝是一种含磷量高、阻燃效率好的无卤阻燃剂，具有热稳定性高、加工性能好等特点，广泛的应用于PA、PU、ABS、PET、PBT等高分子材料的阻燃改性中。目前次磷酸铝的合成方法主要有以下几类：(1)通过次磷酸和氢氧化铝酸碱中和反应合成次磷酸铝；(2)通过次磷酸钠和氯化铝合成次磷酸铝；(3)通过次磷酸钠和硫酸铝合成次磷酸铝。方法(1)中，次磷酸属于易挥发性酸，受热分解产生剧毒磷化氢气体，存在巨大安全隐患；方法(2)中氯化铝水解稳定性较差，需要较多的次磷酸钠才能达到90％以上次磷酸铝产率，次磷酸转化率偏低；方法(3)为目前生产次磷酸铝最常用的方法，在工业实施上一般用十八水硫酸铝作为铝源，但十八水硫酸铝需要在较多的高温水中溶解较长时间才能溶解完全，得到的硫酸铝溶液浓度有限，且按同等物质量计算其价格较高，这对生产的基础能耗、成本控制、废水处理有一定影响。此外，现有方法合成次磷酸铝粒径较粗，一般D98为60-70μm、D50为15-20μm，粗粒径次磷酸铝在某些材料中分散性不好，容易聚集，影响材料的使用性能，难以用于精密设备材料的阻燃改性。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，本发明以氢氧化铝、硫酸和一水合次磷酸钠为主要原料，利用酸碱反应的放热原理快速得到高品质的硫酸铝溶液，并通过对各原料配比以及反应条件的调控得到细粒径高品质的次磷酸铝产品。本方法次磷酸铝的合成方法在原料价格和工艺时间上具备较大的优势，产品产率高、品质好，剩余物方便回收利用，适合细粒径高品质次磷酸铝的实验室和工业化制备。

为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：

一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，合成原料包括氢氧化铝Al(OH)₃，硫酸溶液，一水合次磷酸钠NaH₂PO₂·H₂O和工业乙醇。

进一步的，所述合成原料中，硫酸溶液的浓度为75～98wt％；

氢氧化铝Al(OH)₃质量：硫酸溶液中硫酸的质量：一水合次磷酸钠NaH₂PO₂·H₂O的质量＝10～11：20～21：40～41。

上述一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，包括以下步骤：

(1)常温下将Al(OH)₃分散于水中，得到Al(OH)₃溶液；

(2)在搅拌条件下，向Al(OH)₃溶液中加入硫酸溶液；

(3)将步骤(2)所得溶液升温至90～95℃，持续搅拌至得到澄清的硫酸铝Al₂(SO₄)₃溶液；