[发明专利]一种水中芳香族卤代消毒副产物的分析方法

说明书

本发明涉及一种水中芳香族卤代消毒副产物的分析方法，包括如下步骤：步骤1、将2 L水样经0.45μm滤膜过滤；步骤2、将过滤后的水样的pH值调节至1.0和/或7.5；步骤3、将调节pH后的水样通过活化后的固相萃取柱进行吸附，然后淋洗、洗脱，获得含有芳香族卤代消毒副产物的洗脱溶液；步骤4、将含有芳香族卤代消毒副产物的洗脱溶液氮吹浓缩后，获得浓缩液；步骤5、向浓缩液中加入乙腈，并于检测前加入超纯水进行稀释；步骤6、将稀释后的溶液再次经0.45μm滤膜过滤；步骤7、采用HPLC‑MS/MS进行检测。本发明建立了一种适用于水中6类共81种芳香族卤代消毒副产物分析的固相萃取‑液质联用分析方法。

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种水中芳香族卤代消毒副产物的分析方法。

背景技术

饮用水消毒是公共卫生领域发展的一次巨大进步，为预防水生流行病提供了有效保障，然而消毒也导致了与消毒副产物相关的癌症、生殖/发育功能障碍等健康风险。消毒副产物是指在消毒过程中消毒剂与水中的有机物以及无机离子(如溴离子和碘离子)发生化学反应生成的物质，消毒副产物通常具有三致作用，因而引起了世界各国的广泛关注。饮用水中已发现的消毒副产物有700多种，而芳香族卤代消毒副产物是近年来新发现的一类消毒副产物，由于其相对较高的毒性而引起了广泛关注。

目前已报道的芳香族卤代消毒副产物主要包括6类，即卤代苯酚、卤代硝基苯酚、卤代羟基苯甲醛、卤代羟基苯甲酸、卤代苯醌和卤代苯胺类。

但目前对这6类芳香族卤代消毒副产物的分析缺乏统一的方法。尤其对于芳香族卤代消毒副产物分析的水样前处理方法尚不完善，比如：卤代苯酚、卤代硝基苯酚、卤代羟基苯甲醛和卤代羟基苯甲酸类消毒副产物常采用液液萃取的前处理方法，即在酸性条件下使用甲基叔丁基醚进行萃取，然而采用该方法进行水样前处理时，卤代苯醌和卤代苯胺的回收率无法满足分析要求，因此，其并不适用于卤代苯醌和卤代苯胺分析水样的前处理。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供了一种水中芳香族卤代消毒副产物的分析方法，其可以完成卤代苯酚、卤代硝基苯酚、卤代羟基苯甲醛、卤代羟基苯甲酸、卤代苯醌和卤代苯胺这6类共计81种芳香族卤代消毒副产物的分析。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：

一种水中芳香族卤代消毒副产物的分析方法，包括如下步骤：

步骤1、过滤：将2L水样经0.45μm滤膜过滤；

步骤2、调节pH：将过滤后的水样的pH值调节至1.0和/或7.5；

步骤3、固相萃取：将调节pH后的水样通过活化后的固相萃取柱进行吸附，然后采用淋洗液淋洗，洗脱液洗脱后，获得含有芳香族卤代消毒副产物的洗脱溶液；

步骤4、氮吹浓缩：将含有芳香族卤代消毒副产物的洗脱溶液氮吹浓缩后，获得浓缩液；

步骤5、稀释：向浓缩液中加入乙腈，并于检测前加入超纯水进行稀释；

步骤6、再次过滤：将稀释后的溶液再次经0.45μm滤膜过滤，得样品溶液；

步骤7、检测：采用HPLC-MS/MS对样品溶液进行检测。

进一步的，当步骤2中调节pH值为1.0时，可检测到的水样中的芳香族卤代消毒副产物包括卤代苯酚类、卤代硝基苯酚类、卤代羟基苯甲醛类、卤代羟基苯甲酸类和卤代苯醌类的消毒副产物中的一种或几种。

进一步的，当步骤2中调节pH值为7.5时，可检测到的水样中的芳香族卤代消毒副产物为卤代苯胺类消毒副产物。

进一步的，步骤1过滤前准备2份2L的水样，分别进行过滤，并在步骤2中将2份水样分别调节pH至1.0和7.5；然后分别对2份水样进行后继操作。