[发明专利]一种乙炔法合成的醋酸乙烯及醋酸的精制方法

说明书

本发明提供一种乙炔法合成的醋酸乙烯及醋酸的精制方法，由粗分塔塔釜直接得到醋酸产品，丁烯醛塔塔顶设置尾气冷凝器回收乙醛；粗分塔进料口与洗涤脱气塔塔釜出口和丁烯醛塔尾气冷凝器出口相连，粗分塔塔釜出口与合成工段相连，侧线采出与醋酸塔进料口相连；丁烯醛塔进料口与醋酸塔塔顶相连，丁烯醛塔尾气冷凝器出口与粗分塔入口相连，塔顶分相罐水相出口与废水塔进料口相连，油相出口与丁烯醛产品储罐相连，丁烯醛塔塔釜与醋酸塔进料口相连。该方法粗分塔采用侧线采出的方式，塔釜直接得到醋酸产品，减少了醋酸精制和回收系统的处理量，大大降低了系统能耗；丁烯醛塔设置尾气冷凝器，实现了乙醛的回收，具有能耗低、回收率高、绿色环保的优点。

技术领域

本发明涉及一种乙炔法合成的醋酸乙烯及醋酸的精制方法，特别地涉及一种醋酸回收率高、系统能耗低、环保要求高的精制方法。

背景技术

醋酸乙烯(VAC)，也称为醋酸乙烯酯，其用途广泛，是重要的有机化工产品之一。乙炔法合成的醋酸乙烯的精制工段的进料为合成工段送来的反应液和聚合工段返回的物料，主要包括醋酸乙烯、醋酸、乙炔、乙醛、醋酸甲酯、甲醇、丁烯醛、丙酮和水等组分。该工段的目的是分离醋酸乙烯，精制得到符合标准的醋酸乙烯产品，同时将反应液中未反应的醋酸分离出来，并除去其中的杂质，返回合成工段循环使用。

1988年，马延贵等所著的《聚乙烯醇生产技术》一书中介绍了一种乙炔法合成的醋酸乙烯的精制方法。来自合成工段的反应液经过第一精馏塔除去轻组分后，釜液送往第二精馏塔分离醋酸乙烯和醋酸，第二精馏塔塔顶得到醋酸乙烯送入第三、第四精馏塔等进行醋酸乙烯精制，塔釜得到粗醋酸送入第五、第六精馏塔等进行醋酸精制，将未反应的醋酸分离出来返回合成工段循环使用。返回合成工段的醋酸要达到95％wt以上，其中含有的杂质丁烯醛对反应的催化剂有毒害作用，要求含量低于500ppm，本工艺中第二精馏塔塔釜得到的粗醋酸不满足规定的技术要求，需要全部送入第五精馏塔及第六精馏塔等进行醋酸精制，能耗很高；此外，丁烯醛是反应的副产物，纯度较高的丁烯醛可以作为产品出售，本工艺中第六精馏塔塔顶蒸汽冷凝后部分回流，部分采出放入丁烯醛贮槽，其中含丁烯醛15-20％，纯度很低，无法直接作为产品出售，还需要进一步对其进行精制，增加了设备投资和系统能耗。

CN107011169A专利公开了一种乙炔法合成的醋酸乙烯的精制方法及装置，其工艺流程如附图1所示。反应液进入粗分塔分离醋酸乙烯和醋酸，塔顶得到醋酸乙烯等轻组分送往醋酸乙烯精制系统，塔釜得到粗醋酸。其中粗分塔塔釜水含量较高，醋酸含量未达到95％wt，且醋酸中丁烯醛含量高于500ppm，未达到回收利用的标准，所有塔釜液体均需要送往醋酸精制及回收系统，除去醋酸中的丁烯醛和水，得到符合回收标准的醋酸产品后送往合成工段循环使用。醋酸精制及回收系统包括醋酸塔、醋酸回收塔、丁烯醛塔和废水塔，将所有塔釜粗醋酸送入该系统处理，能耗很高。

送入醋酸精制及回收系统的粗醋酸中含有少量醋酸乙烯，醋酸乙烯为轻组分，与丁烯醛一起进入丁烯醛塔。丁烯醛塔塔顶加入工艺水使丁烯醛和水形成共沸物从塔顶蒸出，实现丁烯醛与醋酸的分离，但是醋酸乙烯会与水发生反应生成乙醛，直接将乙醛排入大气不符合环保标准要求，且乙醛是该反应的副产物，直接排放会降低乙醛收率，上述两种工艺中均未考虑乙醛的回收。

因此，设计发明一种醋酸乙烯及醋酸精制的方法，有效避免上述问题，提高资源利用率，降低能耗，是提升醋酸乙烯生产工艺的关键。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种乙炔法合成的醋酸乙烯及醋酸的精制方法，该方法通过改变与优化工艺流程，粗分塔采用侧线采出的方式，粗分塔塔釜直接得到醋酸产品，减少了醋酸精制和回收系统的处理量，降低系统能耗；丁烯醛塔塔顶设置尾气冷凝器回收乙醛，实现资源高效利用。该方法充分考虑物系特性及设备特点，合理设计了处理路线和工艺方法，具有能耗低、绿色环保的优点。

本发明的技术方案如下：