[发明专利]一测多评法评价白术质量的方法有效
申请号: | 202111276431.7 | 申请日: | 2021-10-29 |
公开(公告)号: | CN113899844B | 公开(公告)日: | 2023-10-13 |
发明(设计)人: | 李振皓;李明焱;张国亮;余欢欢;李振宇;史月姣 | 申请(专利权)人: | 浙江寿仙谷植物药研究院有限公司;浙江寿仙谷医药股份有限公司;武义寿仙谷中药饮片有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 刘元慧 |
地址: | 311121 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一测多评法 评价 白术 质量 方法 | ||
1.一测多评法评价白术质量的方法,其特征在于,该方法采用白术内酯Ⅲ作为内参物进行一测多评,建立白术内酯Ⅲ与白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、苍术酮之间的相对校正因子,通过相对校正因子计算白术中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、苍术酮的含量,具体方法包括以下步骤:
1)材料准备:将供试品白术磨成粉末,过2号筛备用;
2)混合标准品溶液的制备:精密称取白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ和苍术酮4种标准品,溶解,得单一标准品储备液,混合单一标准品储备液,即得混合标准品溶液,备用;
3)供试品溶液的制备:精密称取步骤1)中的白术粉末,于溶剂中浸泡,提取,离心,过滤,得到供试品溶液;
4)测定:精密吸取白术内酯Ⅲ标准品溶液与供试品溶液,注入超高液相色谱仪,按一定的色谱条件测定,采用内标法计算,供试品溶液的特征图谱中呈现白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ和苍术酮的峰值,通过与白术内酯Ⅲ的相对校正因子计算白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ和苍术酮的含量。
2.如权利要求1所述的一测多评法评价白术质量的方法,其特征在于步骤2)中混合标准品溶液的制备,具体包括以下步骤:
a)精密称取白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、苍术酮,分别置于容量瓶中;
b)加适量甲醇溶液溶解,并定容至刻度,配制单一标准品储备溶液,其浓度分别为0.04-0.85mg/mL、0.04-0.90mg/mL、0.03-0.64mg/mL、0.13-2.73mg/mL;
c)精密吸取步骤b)中的4种标准品储备溶液,用甲醇稀释,配置成不同浓度的混合对照品溶液,备用。
3.如权利要求1所述的一测多评法评价白术质量的方法,其特征在于步骤3)中供试品溶液的制备,具体包括以下步骤:
a)精密称取步骤1)中的白术粉末2.0g置于50mL容量瓶中;
b)加入溶剂浸泡1-6h,得白术浸泡液;
c)将步骤b)的白术浸泡液置于超声波仪中进行超声提取20-60min,离心,取上清液转移置50mL容量瓶中;
d)重复步骤c)两次,合并提取液,并加入甲醇稀释至刻度,摇匀;
e)提取液用0.45μm微孔滤膜滤过,即得供试品溶液。
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