[发明专利]一种抗菌型间位芳纶及其制备方法在审
申请号: | 202111277435.7 | 申请日: | 2021-10-29 |
公开(公告)号: | CN113981560A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 关振虹;冷向阳;李丹;宋西全;邓书生 | 申请(专利权)人: | 烟台泰和新材料股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D01F1/10;C08G69/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陈翠兰 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌 间位 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗菌型间位芳纶的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将介孔材料分散在硝酸银溶液中,加热浸渍后,水洗、过滤、干燥,得到负载银离子的介孔材料;
(2)将负载银离子的介孔材料煅烧,冷却后分散于水中,加入还原剂后,水洗、过滤、干燥,得到介孔材料载银抗菌剂;
(3)将间苯二胺和间苯二甲酰氯聚合反应生成聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物溶液;
(4)将步骤(2)中的介孔材料载银抗菌剂加入步骤(3)中的聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物溶液中,混合均匀后,通过凝固成形、水洗、烘干、热拉伸和热定型制备得到抗菌型间位芳纶;
所述步骤(1)中硝酸银与介孔材料的质量比为0.1:1~0.5:1;
所述步骤(2)中还原剂与银的摩尔比为1.0:1~1.5:1;
所述步骤(3)中间苯二胺和间苯二甲酰氯摩尔比例为1.01:1~1.05:1。
2.根据权利要求1所述一种抗菌型间位芳纶的制备方法,其特征在于,所述介孔材料包括氧化硅基有序介孔材料系列,介孔硅分子筛系列和介孔碳分子筛系列中的一种,所述介孔材料的孔径为10~100nm,比表面积为500~2000m2/g。
3.根据权利要求1所述一种抗菌型间位芳纶的制备方法,其特征在于,所述硝酸银溶液的质量浓度为0.05~20%,还原剂在水溶液体系中质量占比为0.01~5%。
4.根据权利要求1所述一种抗菌型间位芳纶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的加热温度为20~80℃,浸渍时间为2~10h,干燥温度为60~80℃,干燥时间为2~8h;所述步骤(2)中煅烧温度为300~600℃,煅烧时间为2-6h,煅烧气氛为空气。
5.根据权利要求1所述一种抗菌型间位芳纶的制备方法,其特征在于,所述还原剂为氢气、水合肼和硼氢化钠中的一种。
6.根据权利要求1所述一种抗菌型间位芳纶的制备方法,其特征在于,所述介孔材料载银抗菌剂中纳米银与介孔材料的质量比为0.05:1~0.3:1。
7.根据权利要求1所述一种抗菌型间位芳纶的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物溶液的制备过程具体为:
在有机溶剂中加入间苯二胺,搅拌溶解后,冷却至-20~-10℃后,加入间苯二甲酰氯,反应1~4h后,升温至5~20℃,再次加入间苯二甲酰氯,当出现爬杆现象时,缩聚反应结束;然后在体系中加入中和剂,中和反应温度≤80℃,调节pH值至6~8,最终得到聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物溶液;
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种。
8.根据权利要求1所述一种抗菌型间位芳纶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中介孔材料载银抗菌剂与聚合物溶液混合的原液粘度为20~80Pa·s;所述步骤(4)中凝固成形的凝固浴溶剂浓度为55~65%,水洗温度为50~80℃,烘干温度为120~180℃,且烘干至抗菌型间位芳纶含水率<5%,热定型温度为250~450℃,热拉伸倍数为1.2~6倍。
9.根据权利要求1所述一种抗菌型间位芳纶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中制备的抗菌型间位芳纶中纳米银的质量百分比为0.2~2%。
10.一种抗菌型间位芳纶,其特征在于,基于权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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