[发明专利]一种多糖核磁共振氢谱法定量检测技术在审
申请号: | 202111278295.5 | 申请日: | 2021-11-04 |
公开(公告)号: | CN114018965A | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 路杰;邵成雷;孔倩倩;李凯;李振鹏;史吉灵;高梵 | 申请(专利权)人: | 五源本草(山东)健康科技有限公司 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08;G01N1/28 |
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地址: | 255000*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多糖 核磁共振 法定 检测 技术 | ||
1.一种多糖核磁共振氢谱法定量检测技术,其特征在于,包括以下步骤:
(1)测定玻璃酸钠、肝素钠、硫酸软骨素、硫酸皮肤素、硫酸角质素、硫酸乙酰素的含量时,采用2,4,6-三硝基甲苯或柠檬酸或马来酸或对苯二酚作为对照品,采用体积比1000:5-1000:7的重水:氘代氢氧化钠混合溶剂溶解测定,确定定量峰;
(2)设置核磁共振波谱仪的参数,包括脉冲序列,检测谱宽,采样时间,驰豫延迟时间,线宽因子,采样温度、采样次数;
(3)对照品及待测物分别溶于体积比1000:5-1000:7的重水:氘代氢氧化钠混合溶剂中,待完全溶解后,上机测试,分别测定待测物和对照品的定量峰相对积分面积,然后计算待测物的含量。
2.根据权利要求1所述的一种多糖核磁共振氢谱法定量检测技术,其特征在于,包括以下步骤:
(1)测定硫酸软骨素的含量时,采用马来酸作为对照品,采用体积比1000:6的重水:氘代氢氧化钠混合溶剂溶解测定,分别测定,确定硫酸软骨素定量峰为硫酸软骨素中化学位移值4.62-4.35 ppm的质子峰,确定马来酸的定量峰为马来酸中化学位移值6.22-5.82 ppm的质子峰;
(2)设置核磁共振波谱仪的参数,包括:脉冲序列zg90,检测谱宽20ppm,采样时间3min30s,驰豫延迟时间8s,线宽因子0.4Hz,采样温度310K、采样次数16次;
(3)对照品马来酸及待测物硫酸软骨素分别溶于体积比1000:6的重水:氘代氢氧化钠混合溶剂中,待完全溶解后,上机测试,采用外标法,分别测定硫酸软骨素和马来酸的定量峰相对积分面积,然后计算硫酸软骨素的含量。
3.根据权利要求1所述的,一种多糖核磁共振氢谱法定量检测技术,其特征在于,包括以下步骤:
(1)测硫酸软骨素的含量时,采用柠檬酸作为对照品,采用体积比1000:6的重水:氘代氢氧化钠混合溶剂溶解测定,分别测定,确定硫酸软骨素定量峰为硫酸软骨素中化学位移值4.62-4.35 ppm的质子峰,确定柠檬酸的定量峰为柠檬酸中化学位移值2.84-3.01 ppm的质子峰;
(2)设置核磁共振波谱仪的参数,包括:脉冲序列zg90,检测谱宽20ppm,采样时间3min30s,驰豫延迟时间8s,线宽因子0.4Hz,采样温度310K、采样次数16次;
(3)对照品柠檬酸及待测物硫酸软骨素分别溶于体积比1000:6的重水:氘代氢氧化钠混合溶剂中,待完全溶解后,上机测试,采用外标法,分别测定硫酸软骨素和柠檬酸的定量峰相对积分面积,然后计算硫酸软骨素的含量。
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