[发明专利]一种低温烧结柔性磁片及其制备方法

说明书

本发明提供了一种低温烧结柔性磁片及其制备方法，主要通过高能球磨机获得纳米级的铁氧体磁粉，并在其中掺杂玻璃粉，最终使其在较低温度下烧结得到结构致密的产品。因所用粉料粒径均匀度高，样品电磁性能的一致性也高。且低温下烧结不仅避免了烧结时磁片上下层粘连的问题，同时起到减少能耗、降低生产成本的作用。本发明主要步骤为原料混合，2）预烧，3）高能球磨，4）制浆，5）流延，6）烧结，7）覆膜裂片。最终得到一种低损耗高Bs、同时韧性强的磁片。

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，具体涉及一种软磁柔性材料及其制备工艺。

背景技术

随着近年来无线充电技术的兴起，无线充电设备中磁屏蔽材料受到了日益广泛的关注。磁屏蔽材料在无线充电系统中能够增强线圈感应磁场，提高线圈耦合系数，进而提高充电效率；同时屏蔽金属导体对线圈磁场的衰减干扰，防止涡流损耗引起电池发热，实现无线充电系统和终端设备的EMC功能。目前应用广泛的无线充电磁屏蔽材料有锰锌铁氧体薄磁片、镍锌铁氧体薄磁片、非晶合金和纳米晶合金薄磁片四种。非晶和纳米晶在饱和磁感应强度、磁导率等性能方面的优势较明显同时能够做到柔软超薄化，但是它们成本均较高，因此十分有必要针对低成本的铁氧体软磁磁片进行相应的性能提升，尤其是朝柔性、高频、高Bs、高稳定性方向开发，以提高无线充电的充电功率和稳定性。

在磁片生产过程中一般采用叠烧工艺来提高产品生产效率，然而在烧结时晶粒长大的过程中，烧结温度较高会导致磁片上下层粘连，降低磁片韧性，而降低烧结温度虽然能够防止粘连问题，但会使得反应不充分，产品致密度不够，磁片性能降低，因此急需研发一种采用低温烧结工艺制备高性能铁氧体软磁磁片的方法，不仅能提高生产效率，还能降低成本，更有助于获得高性能的磁片，满足无线充电应用的需求。

公告号为CN109231978B的专利公开了一种采用低温低压的方式进行烧结，但是单纯的低温烧结必然会导致磁导率的降低，而本发明降低温度的同时降低粒径，从而保证了磁导率的不变。而公告号为CN108911732B的专利中，通过调整配方，在兼顾高磁导率和低损耗的同时Bs达到400mT (25℃)，但该性能技术参数仍低于本发明，这是因为本发明在工艺上进行了进一步的优化。公告号为CN110156449B的专利公开了一种改善铁氧体材料可靠性的方法，但其中并不涉及低温烧结，对材料的功率损耗性能也没有要求。

发明内容

本发明提供一种低温烧结柔性磁片及其制备方法，主要通过高能球磨获得纳米级铁氧体粉料，并在辅助成分中掺杂玻璃粉助溶剂，使得在较低温度下烧结仍然能够得到结构致密的产品。本发明主要步骤如下：

1）原料混合：将制备铁氧体的高纯氧化物原料进行砂磨，混合均匀后烘干；

2）预烧：将烘干后的粉料装入承烧钵中放入预烧炉中烧结成铁氧体相，预烧温度为750~950℃；

3）高能球磨：在预烧好的粉料中掺杂辅助成分，并在高能球磨机中球磨至纳米级的铁氧体磁粉；

4）制浆：将纳米级的铁氧体磁粉与有机溶剂、分散剂一起加入球磨罐中混合至均匀，再加入粘结剂和增塑剂后二次球磨至均匀；

5）流延：将配置好的浆料过筛、除泡后流延成厚度为0.03~0.5mm的生坯带；

6）烧结：将生坯裁切成要求尺寸后层叠在一起至0.03~3mm的厚度，然后在800~1300℃温度下烧结成熟片；

7）覆膜裂片：用自动化覆膜裂片机对熟片进行覆膜和裂片。

本发明解决其技术问题的技术方案进一步还包括：

所述步骤1）中的高纯氧化物原料主要为氧化锌、氧化铁和氧化镍三种物质，或者氧化锌、氧化铁和氧化锰三种物质，优选的成分配比为Fe₂O₃ 60~70wt%、ZnO 5~20 wt%、加上MnO余量或NiO余量；