[发明专利]一种三维结构MXene/SnO2有效

专利信息
申请号: 202111281676.9 申请日: 2021-11-01
公开(公告)号: CN114039051B 公开(公告)日: 2023-08-11
发明(设计)人: 李晓;方龙;张建朋 申请(专利权)人: 新纶新能源材料(常州)有限公司
主分类号: H01M4/62 分类号: H01M4/62;H01M4/48;H01M10/0525
代理公司: 常州易瑞智新专利代理事务所(普通合伙) 32338 代理人: 潘悦
地址: 213145 江苏省常州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 三维 结构 mxene sno base sub
【权利要求书】:

1.一种三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料,其特征在于:

包括均匀混合的MXene和金属有机框架;所述金属有机框架外部包覆有SnO2纳米颗粒,并且SnO2纳米颗粒包覆在金属有机框架表面成核-壳结构;

所述MXene中的过渡金属为Ti、V、Nb中的一种或多种;

所述金属有机框架为ZIF-67;

所述三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料的制备方法,包括步骤:

S1:制备二维材料MXene

将氟化锂、盐酸和MAX相混合进行刻蚀,离心洗涤、超声分散,得到二维材料MXene;

S2:制备金属有机框架

称取一定量的硝酸钴与二甲基咪唑分别溶于一定量的甲醇和水,混合两种溶液后老化、过滤、干燥,得到紫色的ZIF-67;将制得的ZIF-67材料在氮气氛围下进行煅烧,然后分别用酸和水进行洗涤、过滤、干燥,得到金属有机框架;

S3:制备核-壳结构

将S2中制得的金属有机框架进一步的加入氯化锡溶液中并超声分散,其中,金属有机框架与氯化锡的质量比为1:(1~3);向混合溶液中加入过量的硼氢化钠,在室温下进行搅拌,搅拌时间1~2h,再使用甲醇与水交替洗涤,甲醇与水各洗涤4-8次,反应中生成沉淀物;将所述沉淀物进行离心、洗涤,在60℃真空环境下进行干燥12~24h;将所得产物在400~600℃和氮气氛围中煅烧,冷却至室温后得到核-壳结构黑色固体产物;

S4:制备复合材料

将S3中制备的核-壳结构黑色固体产物加入MXene胶体溶液中超声混合分散,再冷冻干燥,得到最终的三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料。

2.根据权利要求1所述的三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料,其特征在于:S1中氟化锂的量为1~2g;盐酸浓度为9M,添加量为10~20mL;MAX前体量为1~2g;氟化锂与MAX前体的质量比为1:1。

3.根据权利要求1所述的三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料,其特征在于:S1中的MAX前体是Ti3AlC2、Ti4AlC3、Ti4AlN3、V3AlC2、Nb4AlC3中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料,其特征在于:S2中的ZIF-67煅烧温度为650~800℃;酸洗使用3M盐酸,酸与去离子水交替洗涤,各洗涤4~8次;所述干燥流程在60℃真空环境下进行,干燥时间12~24h。

5.根据权利要求1所述的三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料的制备方法,其特征在于:S4中,所述核-壳结构黑色固体产物与MXene的质量比为1:(10~15);所述超声混合分散时间为1~2h。

6.根据权利要求1所述的三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:

S5:化学性能测试

将三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料、粘合剂、乙炔黑以7:2:1的质量比在水中混合,得到均匀的浆料,再将所述浆料铺展在Cu箔上,放入80℃的真空烘箱中干燥10~12h;使用锂金属作为对电极在0.5A·g-1的电流密度下测试电化学性能,测试中电解质采用LiPF6的有机混合溶液;所述电解质有机混合溶液中碳酸乙烯酯与碳酸丙烯酯的质量比为1:1,所述粘合剂为羧甲基纤维素。

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