[发明专利]一种三维结构MXene/SnO2 有效
申请号: | 202111281676.9 | 申请日: | 2021-11-01 |
公开(公告)号: | CN114039051B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 李晓;方龙;张建朋 | 申请(专利权)人: | 新纶新能源材料(常州)有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/48;H01M10/0525 |
代理公司: | 常州易瑞智新专利代理事务所(普通合伙) 32338 | 代理人: | 潘悦 |
地址: | 213145 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 结构 mxene sno base sub | ||
1.一种三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料,其特征在于:
包括均匀混合的MXene和金属有机框架;所述金属有机框架外部包覆有SnO2纳米颗粒,并且SnO2纳米颗粒包覆在金属有机框架表面成核-壳结构;
所述MXene中的过渡金属为Ti、V、Nb中的一种或多种;
所述金属有机框架为ZIF-67;
所述三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料的制备方法,包括步骤:
S1:制备二维材料MXene
将氟化锂、盐酸和MAX相混合进行刻蚀,离心洗涤、超声分散,得到二维材料MXene;
S2:制备金属有机框架
称取一定量的硝酸钴与二甲基咪唑分别溶于一定量的甲醇和水,混合两种溶液后老化、过滤、干燥,得到紫色的ZIF-67;将制得的ZIF-67材料在氮气氛围下进行煅烧,然后分别用酸和水进行洗涤、过滤、干燥,得到金属有机框架;
S3:制备核-壳结构
将S2中制得的金属有机框架进一步的加入氯化锡溶液中并超声分散,其中,金属有机框架与氯化锡的质量比为1:(1~3);向混合溶液中加入过量的硼氢化钠,在室温下进行搅拌,搅拌时间1~2h,再使用甲醇与水交替洗涤,甲醇与水各洗涤4-8次,反应中生成沉淀物;将所述沉淀物进行离心、洗涤,在60℃真空环境下进行干燥12~24h;将所得产物在400~600℃和氮气氛围中煅烧,冷却至室温后得到核-壳结构黑色固体产物;
S4:制备复合材料
将S3中制备的核-壳结构黑色固体产物加入MXene胶体溶液中超声混合分散,再冷冻干燥,得到最终的三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料。
2.根据权利要求1所述的三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料,其特征在于:S1中氟化锂的量为1~2g;盐酸浓度为9M,添加量为10~20mL;MAX前体量为1~2g;氟化锂与MAX前体的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料,其特征在于:S1中的MAX前体是Ti3AlC2、Ti4AlC3、Ti4AlN3、V3AlC2、Nb4AlC3中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料,其特征在于:S2中的ZIF-67煅烧温度为650~800℃;酸洗使用3M盐酸,酸与去离子水交替洗涤,各洗涤4~8次;所述干燥流程在60℃真空环境下进行,干燥时间12~24h。
5.根据权利要求1所述的三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料的制备方法,其特征在于:S4中,所述核-壳结构黑色固体产物与MXene的质量比为1:(10~15);所述超声混合分散时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述的三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:
S5:化学性能测试
将三维结构MXene/SnO2/C负极复合材料、粘合剂、乙炔黑以7:2:1的质量比在水中混合,得到均匀的浆料,再将所述浆料铺展在Cu箔上,放入80℃的真空烘箱中干燥10~12h;使用锂金属作为对电极在0.5A·g-1的电流密度下测试电化学性能,测试中电解质采用LiPF6的有机混合溶液;所述电解质有机混合溶液中碳酸乙烯酯与碳酸丙烯酯的质量比为1:1,所述粘合剂为羧甲基纤维素。
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