[发明专利]一种高绝缘碳化硅纤维增强陶瓷复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种高绝缘碳化硅纤维增强陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)前驱体的制备：在5-15℃水浴中，边搅拌边向浓度为0.4-0.6mol/L的镧盐水溶液中滴加碱液，调pH为11-14；再将水浴温度调至25-35℃，加入表面活性剂，恒温搅拌40-60min，得前驱体溶液；

(2)表面复合氧化镧粒子的碳化硅纤维的制备：在0.4-0.6mol/L的镧盐水溶液中，加入碳化硅纤维，搅拌同时滴加碱液，调pH至9-11；转入高压釜中，在120℃下加热6-8h，冷却至室温，取出碳化硅纤维，水和乙醇交替洗涤，烘干，即得表面复合氧化镧粒子的碳化硅纤维；

(3)表面复合氧化镧晶须的碳化硅纤维的制备：将表面复合氧化镧粒子的碳化硅纤维浸入步骤(1)制得的前驱体溶液中，100-150℃条件下保温2-6h，冷却至室温，取出，水和乙醇交替洗涤，烘干，即得表面复合氧化镧晶须的碳化硅纤维；

(4)高绝缘碳化硅纤维增强陶瓷的制备：将步骤(3)制得的表面复合氧化镧晶须的碳化硅纤维、硼化合物、氮化硅、二氧化硅混匀，装入干压模具中，4-6MPa预压0.5-3min得胚体，将胚体置于坩埚中，抽真空，升温，真空烧结，降温，即得。

2.根据权利要求1所述的一种高绝缘碳化硅纤维增强陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述镧盐为氯化镧或硝酸镧；所述碱液为0.1-0.3mol/L的氢氧化钠水溶液；所述表面活性剂为FSN-100氟碳类表面活性剂，所述表面活性剂用量为混合液体积的2-4％。

3.根据权利要求1所述的一种高绝缘碳化硅纤维增强陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述镧盐为氯化镧或硝酸镧；所述碱液为0.1-0.3mol/L的氢氧化钠水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种高绝缘碳化硅纤维增强陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，原料用量为：表面复合氧化镧晶须的碳化硅纤维100份，硼化合物3-4份，氮化硅1-2份，二氧化硅1-3份，以重量份计。

5.根据权利要求1所述的一种高绝缘碳化硅纤维增强陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述硼化合物为氮化硼或碳化硼。

6.根据权利要求1所述的一种高绝缘碳化硅纤维增强陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，真空烧结条件为：0.01Pa以下真空度，烧结温度为2000-2200℃；烧结时间为10-24h。

7.根据权利要求1所述的一种高绝缘碳化硅纤维增强陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，升温条件：从室温升至1650-1850℃时，升温速率为50-60℃/min，从1650-1850℃升至2000-2200℃时，升温速率为10-20℃/min；降温条件：从2000-2200℃将至1650-1850℃时，降温速率为10-20℃/min，从1650-1850℃将至室温时，降温速率为50-60℃/min。

8.权利要求1至7任一项方法制得的高绝缘碳化硅纤维增强陶瓷复合材料。

9.高绝缘碳化硅纤维增强陶瓷复合材料，其特征在于，包括：包括掺杂了硼化合物、氮化硅、二氧化硅的碳化硅，分散于碳化硅内部的表面复合氧化镧晶须的碳化硅纤维。