[发明专利]一种缓释可控型聚羧酸保坍剂及其制备方法

权利要求书

1.一种缓释可控型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)苹果酸酯、不饱和苯基酸和阻聚剂混合，在无氧状态下，升温至70～130℃，再加入催化剂，保温反应2～6h，期间保持除水；反应结束后降至室温，得到缓释功能单体；所述不饱和苯基酸为2-氟肉桂酸、3-氟肉桂酸、4-氟肉桂酸、2-(三氟甲基)肉桂酸、3-(三氟甲基)肉桂酸、4-(三氟甲基)肉桂酸、3-(4-氟苯基)-2-丁烯酸、5-(4-氟苯基)戊-5-烯酸、3-(4-异丙氧基苯基)丙烯酸或3-(4-甲氧基苯甲酰)丙烯酸；

(2)将步骤(1)制得的缓释功能单体、不饱和羧酸或不饱和羧酸酐、聚醚大单体混合、溶解，得到共聚单体混合物溶液A；将不饱和羧酸酯、不饱和酰胺类单体、聚醚大单体混合、溶解，得到共聚单体混合物溶液B；

(3)将步骤(2)的共聚单体混合物溶液A、引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中，搅拌，使其进行第一次反应；再将共聚单体混合溶液B、引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入第一次反应所得反应液中进行第二次反应，得共聚产物；

(4)中和反应：将步骤(3)制得的共聚产物调节pH至5～7，即得所述缓释可控型聚羧酸保坍剂。

2.根据权利要求1所述的缓释可控型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述苹果酸酯和所述不饱和苯基酸的摩尔比为1：(0.5～4)；所述催化剂的用量为苹果酸酯与不饱和苯基酸总质量的0.2％～3.0％；所述阻聚剂用量为苹果酸酯与不饱和苯基酸总质量的0.5％～2.0％。

3.根据权利要求1或2所述的缓释可控型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述苹果酸酯为苹果酸二甲酯、苹果酸二乙酯、苹果酸二丁酯、苹果酸二异丙酯和苹果酸二辛酯中的至少一种；

所述阻聚剂为2,2-二苯基-1-苦肼、1,1-二苯基-2-苦肼和N-亚硝基二苯胺中的至少一种；

所述催化剂为浓硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、乙基磺酸和二甲氨基吡啶中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的缓释可控型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述步骤(1)制得的缓释功能单体：不饱和羧酸或不饱和羧酸酐：聚醚大单体的质量比为(3～10)：(2～8)：100；所述不饱和羧酸酯：不饱和酰胺类单体：聚醚大单体的质量比为(8～35)：(0.2～4)：100。

5.根据权利要求1或4所述的缓释可控型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述聚醚大单体为分子量为800～6000的烯丙基聚乙二醇、3-甲基-3-丁烯-1-聚乙二醇、2-甲基烯丙基聚乙二醇中的至少一种；

所述不饱和羧酸或不饱和羧酸酐为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、衣康酸、马来酸酐和衣康酸酐中的至少一种；

所述不饱和羧酸酯为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；

所述不饱和酰胺类单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丁烯酰胺或肉桂酰胺中的至少一种；

所述溶解所采用的溶剂为水。

6.根据权利要求1所述的缓释可控型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的第一次反应中，反应温度为15～40℃，滴加时间为0.5～1.0h，滴加完毕后继续反应1.0～3.0h；

步骤(3)所述的第二次反应中，反应温度为50～70℃，滴加1.5～3.0h，滴加完毕后继续搅拌反应1.0～3.0h。

7.根据权利要求1或6所述的缓释可控型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述引发剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.5～3.0％；所述分子量调节剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.2～2.0％。

8.根据权利要求1或6所述的缓释可控型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所得的共聚产物为质量浓度为20～80％的混合物溶液。