[发明专利]一种从灯盏花素酸沉废液中回收灯盏花素的工艺

说明书

本发明属于灯盏花素回收工艺，具体涉及一种从灯盏花素酸沉废液中回收灯盏花素的工艺。主要包括以下步骤：1)减压浓缩：2)静置沉淀：3)复溶：4)过柱：5)浓缩：6)洗涤：7)干燥；通过该工艺对废液进行处理，回收废液中包含的灯盏花素，同时将大量的有机废液转换为少量的无机废液，减少了废弃物的排放，即具有一定的经济效益，也符合节能环保、绿色低碳的生产理念。

技术领域

本发明属于灯盏花素回收工艺，具体涉及一种从灯盏花素酸沉废液中回收灯盏花素的工艺。

背景技术

灯盏花素是从菊科植物灯盏花(又名灯盏细辛)中提取分离得到的一种黄酮类有效成分，主要为灯盏花乙素，临床上用于治疗脑供血不足、脑出血所致后遗症、高粘脂血症、脑血栓、冠心病、心绞痛等疾病。目前灯盏花素原料药主要采用大孔树脂吸附法进行提纯生产，生产过程中会产生大量的酸性废液，这些废液中还含有将近50％的有机溶剂比如丙酮、乙醇等，同时，废液中还剩余一部分灯盏花素，直接排放的话不仅浪费药用资源，同时还给环保带来很大压力。

现有技术中，中国专利CN205974075U公开了一种灯盏花素生产过程中的污水无害化处理系统，该系统仅对废液进行处理，而没有回收废液中的灯盏花素。中国专利CN103588835B使用大量纯水稀释废液，使灯盏花素沉淀析出，再通过有机溶剂重结晶的方式对灯盏花素沉淀进行纯化，该发明未对废液中的有机溶剂进行处理，直接加入大量的纯水稀释够后产生了更大量的废液，给后期的废水处理带来巨大压力，而采用有机溶剂重结晶的方式对沉淀进行精制不仅难以得到高纯度的灯盏花素，同时又带入了大量的有机废液，在环保和经济上都不具备可行性。

发明内容

针对上述情况，本发明的目的在于提供一种从灯盏花素酸沉废液中回收灯盏花素的工艺，通过该工艺对废液进行处理，回收废液中包含的灯盏花素，同时将大量的有机废液转换为少量的无机废液，减少了废弃物的排放，即具有一定的经济效益，也符合节能环保、绿色低碳的生产理念。

本发明的技术方案如下：

一种从灯盏花素酸沉废液中回收灯盏花素的工艺，包括以下步骤：

1)减压浓缩：对灯盏花素生产中的酸沉废液进行减压浓缩，回收废液中的有机溶剂；

2)静置沉淀：将减压浓缩后剩余的水相冷却，静置12-24h，待沉淀完全析出后，过滤，所得滤饼用纯水洗涤两次；

3)复溶：将沉淀按质量比加入10-100倍量的纯水，用碱液调ph值至7.0-9.0，超声助溶，过滤除去不溶部分；

4)过柱：滤液上葡聚糖凝胶柱，纯水洗脱，收集洗脱液，并进行检测；

5)浓缩：合并满足要求的洗脱液，浓缩，用酸调节ph值至1.5-2.0，静置5-24h待样品析出；

6)洗涤：过滤，所得滤饼用纯水洗涤至中性；

7)干燥：干燥得到灯盏花素产品，其纯度大于85％。

进一步，上述一种从灯盏花素酸沉废液中回收灯盏花素的工艺，所述步骤1)中的有机溶剂包含丙酮。

进一步的，上述一种从灯盏花素酸沉废液中回收灯盏花素的工艺，所述步骤2)中所得滤饼用纯水洗涤两次后剩余的污水不包含有机物，作为无机废液直接导入污水池进行污水处理。

进一步的，上述一种从灯盏花素酸沉废液中回收灯盏花素的工艺，所述步骤3)中的纯水为50倍量。

进一步的，上述一种从灯盏花素酸沉废液中回收灯盏花素的工艺，所述步骤3)中碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种的水溶液。

进一步的，上述一种从灯盏花素酸沉废液中回收灯盏花素的工艺，所述步骤3)中的pH值为7.35。