[发明专利]3-(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)-氮杂斯德酮化合物、制备方法及应用在审
申请号: | 202111283804.3 | 申请日: | 2021-11-01 |
公开(公告)号: | CN113968851A | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 张义迎;陈涛;许诚;翟连杰;李普瑞 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07D413/04 | 分类号: | C07D413/04;C06B49/00 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 史玫 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基 氮杂斯德酮 化合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种3-(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)-氮杂斯德酮化合物,其特征在于,所述化合物的结构式如(I)所示:
2.权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)3-硝基-1,2,4-三唑重氮盐的合成
将亚硝酸钠水溶液滴入3-硝基-5-氨基-1,2,4-三唑的盐酸溶液中进行反应制备3-硝基-1,2,4-三唑重氮盐溶液,该步骤的反应温度为-10~5℃,反应时长为0.5~2h;
(2)3-硝基-1,2,4-三唑甲醛腙的合成
将步骤(1)得到的3-硝基-1,2,4-三唑重氮盐溶液滴入氢氧化钠、溴代硝基甲烷、乙酸钾、水和乙醇的混合液中进行反应,收集反应物得到3-硝基-1,2,4-三唑甲醛腙,该步骤的反应温度为-10~5℃,反应时长为1~4h;
(3)3-(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)-氮杂斯德酮的合成
在硝酸盐存在条件下,3-硝基-1,2,4-三唑甲醛腙在乙腈中发生反应,收集反应物得到3-(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)-氮杂斯德酮,该步骤的反应温度为常温,反应时长为24~48h。
3.如权利要求2所述化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述3-硝基-5-氨基-1,2,4-三唑、盐酸、亚硝酸钠的摩尔比为1:1~2.5:1~2.5。
4.如权利要求2所述化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述3-硝基-5-氨基-1,2,4-三唑与氢氧化钠、溴代硝基甲烷、乙酸钾的摩尔比为1:1~2:1~2:2~4。
5.如权利要求2所述化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述3-硝基-1,2,4-三唑甲醛腙、硝酸钠的摩尔比为1:2~4。
6.如权利要求2所述化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述中收集反应物包括将反应液过滤、滤饼用水洗、晾干后得到3-硝基-1,2,4-三唑甲醛腙。
7.如权利要求2所述化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述中收集反应物包括反应液过滤、蒸干、固体用甲醇重结晶得到3-(3-硝基-1,2,4-三唑-5-基)-氮杂斯德酮。
8.如权利要求2所述化合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述硝酸盐选自硝酸钠。
9.权利要求1所述化合物作为含能材料的应用。
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