[发明专利]2-氯-6-氟苯腈的合成和提纯方法

权利要求书

1.2-氯-6-氟苯腈的合成和提纯方法，其特征在于：以2-氯-6-氟三氯苄和氯化铵为原料，在催化剂作用下进行反应，得到2-氯-6-氟苯腈和氯化氢气体。

2.根据权利要求1所述的2-氯-6-氟苯腈的合成和提纯方法，其特征在于依次包括以下步骤：

1)、将2-氯-6-氟三氯苄加热至融化，然后投入反应釜中；

2)、向步骤1)所述的反应釜中投入氯化铵、催化剂和阻聚剂，然后升温至200～240℃进行反应，通过气相色谱对反应进程进行监控，当反应釜内物料中2-氯-6-氟三氯苄含量≤0.5％后停止反应，得反应后物料和氯化氢气体；

2-氯-6-氟三氯苄：氯化铵＝1:2～3的摩尔比；

催化剂为2-氯-6-氟三氯苄的0.47～1.0％；

阻聚剂为2-氯-6-氟三氯苄的0.28～0.5％；

上述％均为重量％；

3)、步骤2)所得的氯化氢气体制备成盐酸；

4)、将步骤2)所得的反应后物料降温到80±10℃，往其中加入洗涤用水进行搅拌，于60±10℃保温静置直至出现分层，从而分出有机相Ⅰ和水相Ⅰ；

所述洗涤用水为水或步骤5)所得水相Ⅱ、步骤6)所得水相Ⅲ；

所述洗涤用水：步骤2)的氯化铵＝2±0.1:1的质量比；

5)、往步骤4)所得的有机相Ⅰ中加入水进行搅拌洗涤，于60±10℃保温静置直至出现分层，从而分出有机相Ⅱ和水相Ⅱ；

水：步骤2)的氯化铵＝1±0.05:1的质量比；

6)、往步骤5)所得有机相Ⅱ中加入水进行搅拌洗涤，于60±10℃保温静置直至出现分层，从而分出有机相Ⅲ和水相Ⅲ；

水：步骤2)的氯化铵＝1±0.05:1的质量比；

7)、步骤6)所得有机相Ⅲ在真空状态下进行精馏，通过不同的精馏釜顶温进行分段收集；分别得前馏份、中馏份和后馏份；

当精馏釜顶温为室温～140℃，得前馏份；

当精馏釜顶温为大于140℃直至160℃，得中馏份；

当精馏釜顶温为＞160℃直至无馏份产生，得后馏份；

8)、主重结晶：

以步骤7)精馏所得中馏份作为主重结晶起始料，或者将步骤7)精馏所得中馏份与后续步骤13)所得2-氯-6-氟苯腈粗品混合后作为主重结晶起始料；

将主重结晶起始料投入主重结晶釜内，加入有机溶剂，升温至50～60℃，搅拌至重结晶起始料溶解，最后再滴加纯水，水滴加完毕，开始自然降温，继续降温至室温，得重结晶浆料Ⅰ；

所述有机溶剂：水＝(3±0.1)：1的质量比，

所述(有机溶剂+水)：主重结晶起始料＝(4±0.1):5的质量比；

9)、将步骤8)所得的重结晶浆料Ⅰ室温下养晶12～24h，再进行离心分离，得干燥失重小于3％的2-氯-6-氟苯腈湿品以及一次母液；

10)、将步骤9)所得的2-氯-6-氟苯腈湿品进行真空干燥，得2-氯-6-氟苯腈；

11)、将步骤9)离心所得的一次母液进行减压蒸发浓缩，从而分别得到有机溶剂水溶液和釜底液Ⅰ；

上述有机溶剂水溶液经脱水，所得的得无水有机溶剂返回步骤8)或在步骤12)进行循环套用；

12)、辅助重结晶：

将步骤11)所得的釜底液Ⅰ、步骤7)精馏所得的前馏份和后馏份合并后作为辅助重结晶起始料，投入辅助重结晶釜内，加入有机溶剂，升温到50～60℃搅拌至辅助重结晶起始料溶解，最后再滴加纯水，水滴加完毕，开始自然降温析出晶体，继续降温至室温，得重结晶浆料Ⅱ；

所述有机溶剂：水＝(3±0.1)：1的质量比，

所述(有机溶剂+水)：辅助重结晶起始料＝(4±0.1):5的质量比；

13)、步骤12)重结晶所得浆料Ⅱ于室温下养晶12-24h，再进行离心分离，得干燥失重小于3％的2-氯-6-氟苯腈粗品和二次母液；

所述2-氯-6-氟苯腈粗品返回步骤8)进行主重结晶；

14)、步骤14)离心所得二次母液进行减压蒸发浓缩，得有机溶剂水溶液和釜底液Ⅱ；

上述有机溶剂水溶液经脱水，得无水有机溶剂返回步骤8)或步骤12)进行循环套用。