[发明专利]一种扩链聚硫酸酯及其制备方法在审
申请号: | 202111285496.8 | 申请日: | 2021-11-01 |
公开(公告)号: | CN114149586A | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 刘晓娇;韦天梅;赵忠强;周云斌 | 申请(专利权)人: | 白银图微新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G75/26 | 分类号: | C08G75/26 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫 |
地址: | 730900 甘肃省白银市白银区兰包路33*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 扩链聚 硫酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种扩链聚硫酸酯,其特征在于,采用易与端羟基反应的含有活性卤素端基的芳香化合物对聚硫酸酯进行扩链所得,包括以下结构式Ⅰ和Ⅱ中的至少一种,所述结构式Ⅰ为:
所述结构式Ⅱ为:
其中,Ar1和Ar2为以下结构中的一种或几种:
n为2~50。
2.一种权利要求1所述的扩链聚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述扩链聚硫酸酯的制备方法为方法A或方法B:
所述方法A为:先将羟基封端的聚合物加入溶剂进行溶解,然后加入催化剂搅拌2~30min,再加入扩链剂进行反应5~12h,倒入水中沉降析出,得到扩链聚硫酸酯;
所述方法B为:将羟基封端的聚合物、溶剂、催化剂一起加入反应0.5~1h,再加入扩链剂反应5~12h,倒入水中沉降析出,得到扩链聚硫酸酯。
3.根据权利要求2所述的扩链聚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述羟基封端的聚合物的制备方法为:在催化剂存在下,双酚类单体与双酚双磺酰氟类单体在50℃~180℃下聚合形成OH-封端的聚合物,粉碎后用纯化水90~150℃煮沸6~24h除去无机盐,用甲醇/乙醇60~90℃煮沸2~8h除去其中的残余单体及小分子。
4.根据权利要求2所述的扩链聚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述羟基封端聚合物的分子量为1000~10000。
5.根据权利要求2所述的扩链聚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述扩链剂为联苯二氯苄、对二氯苄、对二溴苄中的一种。
6.根据权利要求3所述的扩链聚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述双酚类单体与双酚双磺酰氟类单体摩尔比为1.02~1.25:1,优选1.1:1~1.25:1。
7.根据权利要求2所述的扩链聚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂为碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸铯、氧化钙、氢氧化钙、氧化镁、氢氧化镁中的至少一种;所述催化剂的用量为双酚类单体或羟基封端的聚合物中羟基物质的量的0.5~6.0倍。
8.根据权利要求2所述的扩链聚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP),N,N-二甲基甲酰胺(DMF),二甲基亚砜(DMSO),N,N-二甲基乙酰胺(DMAC),环丁砜,硝基苯中的至少一种,溶剂的用量为羟基封端的聚合物质量的2~20倍。
9.根据权利要求2所述的扩链聚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述扩链剂与羟基封端的聚合物中羟基的摩尔比为0.1:1~1:1。
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