[发明专利]一种金基纳米材料催化剂用于乙炔氢氯化合成氯乙烯的方法在审
申请号: | 202111287089.0 | 申请日: | 2021-11-02 |
公开(公告)号: | CN113831211A | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 周杰;王若徐;王广斌;徐思远;李复乔;陈虹宇;郭国庆;王川;苏巍;邱李树石;韩启龙;陈苗 | 申请(专利权)人: | 中盐吉兰泰氯碱化工有限公司;南京工业大学 |
主分类号: | C07C17/08 | 分类号: | C07C17/08;C07C21/06;B01J23/52 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 吴频梅 |
地址: | 750336 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 材料 催化剂 用于 乙炔 氯化 合成 氯乙烯 方法 | ||
1.一种金基纳米材料催化剂用于乙炔氢氯化合成氯乙烯的方法,其特征在于:金基纳米材料催化剂用于固定床乙炔氢氯化制氯乙烯反应中;其中所述的金基纳米材料Au@SiO2的制备方法如下:
含有0.4mol/L氨和质量分数为0.1%羟丙基纤维素的乙醇溶液,在转速大于500rpm搅拌下,加入所述乙醇溶液体积10%的溶解有1mg/mL HAuCl4和50mmol/L柠檬酸钠的水溶液;然后加入所述乙醇溶液体积0.6%的四乙氧基硅烷;静置反应12小时;
取上述制备的Au@SiO2与活性炭混合研磨至颜色均一,得金基纳米材料催化剂。
2.根据权利要求1所述的金基纳米材料催化剂用于乙炔氢氯化合成氯乙烯的方法,其特征在于:所述的金基纳米材料Au@SiO2的制备方法如下:取100ml含有0.4mol/L氨和0.1%羟丙基纤维素的乙醇溶液,在转速为8000G搅拌下,加入10mL溶解有1mg/mL HAuCl4和50mmol/L柠檬酸钠的水溶液;然后加入0.6mL四乙氧基硅烷;静置反应12小时;
取200mg Au@SiO2与400mg活性炭混合研磨至颜色均一得金基纳米材料催化剂。
3.根据权利要求1所述的金基纳米材料催化剂用于乙炔氢氯化合成氯乙烯的方法,其特征在于:还包括产物Au@SiO2用无水乙醇和去离子水洗涤多次或直接蒸干的步骤。
4.根据权利要求1-3任一所述的金基纳米材料催化剂用于乙炔氢氯化合成氯乙烯的方法,其特征在于:
具体步骤如下:
(1)反应装填催化剂时,在石英反应管中间位置垫上一层10mm厚的石英棉,加入催化剂并保证催化剂平整,再加入一层10mm厚的石英棉;
(2)正式反应前,使用30ml/min N2吹扫30min,而后在反应温度下,以V(C2H2)=25ml/min,V(HCl)=26.3ml/min的流速通入反应气并保持10min,快速置换出N2并保证催化剂处于乙炔、氯化氢的气体氛围中,而后以V(C2H2)/V(HCl)=1:1.05的比例降低反应气流速。
5.根据权利要求4所述的金基纳米材料催化剂用于乙炔氢氯化合成氯乙烯的方法,其特征在于:步骤(2)中N2吹扫在150℃(5℃/min)下进行,反应温度为180℃-200℃。
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