[发明专利]一种采用碳化锆籽晶制备碳化锆晶须的方法

权利要求书

1.一种采用碳化锆籽晶制备碳化锆晶须的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、配制原料进行球磨：将体系①包括氧化锆、炭黑、氟化钠与碳化锆籽晶按比例混料，将体系②包括聚碳锆烷、炭黑、氟化钠与碳化锆籽晶按比例混料，球磨得到混合均匀的反应物前驱体粉料；

所述体系①中氧化锆、炭黑、氟化钠与碳化锆籽晶的摩尔比为1:3～8:0.1～2:0.1～1；

所述体系②中聚碳锆烷中锆元素、炭黑、氟化钠与碳化锆籽晶的摩尔比为1:2～6:0.1～2:0.1～1；

步骤2：将前驱体粉料进行过筛，获得粒径均匀一致的粉体；

步骤3、碳热还原：将步骤2得到的粉体放入石墨坩埚，在管式炉中进行碳热还原反应，得到碳化锆晶须；反应温度：1500℃，保温时间：2～4h，升温速率：5K/min，气氛：氩气，流量：20～200sccm；

步骤4、超声、筛滤：将碳化锆晶须放入去离子水中超声4h，再进行过筛，之后烘干，得到纯净碳化锆晶须。

2.根据权利要求1所述采用碳化锆籽晶制备碳化锆晶须的方法，其特征在于：所述步骤1中碳化锆籽晶为单晶碳化锆颗粒。

3.根据权利要求1所述采用碳化锆籽晶制备碳化锆晶须的方法，其特征在于：所述聚碳锆烷为碳化锆有机物前驱体粉末，聚碳锆烷中锆元素与碳元素之比为1:1。

4.根据权利要求1所述采用碳化锆籽晶制备碳化锆晶须的方法，其特征在于：所述步骤1中的氟化钠以无机盐氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化镁、氯化锌、氯化铝、氯化钙、氟化锂、氟化钾中的一种替代。

5.根据权利要求1所述采用碳化锆籽晶制备碳化锆晶须的方法，其特征在于：所述步骤1中单晶碳化锆颗粒尺寸为10～1000nm，氧化锆颗粒尺寸为200nm，炭黑尺寸为13nm，氟化钠颗粒尺寸为2-3μm。

6.根据权利要求1所述采用碳化锆籽晶制备碳化锆晶须的方法，其特征在于：所述步骤1中球磨混料的球料比为3:1。

7.根据权利要求1所述采用碳化锆籽晶制备碳化锆晶须的方法，其特征在于：所述步骤1中球磨转速为50～200r/min。

8.根据权利要求1所述采用碳化锆籽晶制备碳化锆晶须的方法，其特征在于：所述步骤2中过筛采用100目。

9.根据权利要求1所述采用碳化锆籽晶制备碳化锆晶须的方法，其特征在于：所述步骤4中过筛处理的筛网目数要根据晶须长度确定，筛网网孔尺寸要小于晶须长度。

10.一种采用权利要求1～9任一项所述的制备方法制备碳化晶须，其特征在于：当将碳化锆籽晶换成碳化铪籽晶、碳化钛籽晶、碳化钽籽晶或碳化铌籽晶时，并将氧化锆和聚碳锆烷替换成Hf、Ti、Ta、Nb的氧化物和对应的有机聚合物，制备得到碳化铪晶须、碳化钛晶须、碳化钽晶须或碳化铌晶须。